一种溅射钽靶材的回收利用方法与流程

1.本发明属于靶材制造领域，涉及一种溅射钽靶材的回收利用方法。


背景技术：

2.溅射靶材主要由靶坯、背板两部分构成，形状以圆形为主。生产一块合格的靶材大致工艺如下：首先高纯原料经切断后，进行塑性加工和热处理，以改善其微观组织结构，制成靶材坯料；靶材坯料经过机械加工后和背板在洁净环境下焊接制成基础靶材；再进行精细机械加工，以保证靶材的精度要求；最后将精加工后的靶材清洗和封装，去除表面附着物，装入特殊的塑料袋中，以防氧化、污染和潮湿。
3.目前12寸钽靶材的溅射量较小，溅射后的钽靶只能报废处理，这与晶圆厂的机台设置参数及溅射时钽靶材周围的磁场有关。
4.cn110510671a公开了一种从废旧钽靶材中回收制备高纯钽氧化物的方法，所述方法包括废旧钽靶材
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酸浸处理
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萃取分离
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酸洗
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反萃
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调节ph
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煅烧
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高纯钽氧化物。该加工工艺步骤繁多，生产效率低，需要大量的强酸，如硫酸、硝酸、氢氟酸、盐酸等。加工过程存在安全风险，且使用后的废酸液处理增加了生产成本。最终所得到的高纯钽氧化物也需要进一步的提纯，得到高纯钽粉才能投入钽靶材的生产。综上所述整个加工过程周期长，效率低，成本高且存在安全风险。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法对回收的钽靶进行二次加工，生产周期短，无需增加额外的加工设备；提高材料利用率，降低生产成本。
6.为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
7.本发明提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
8.去除所述溅射钽靶材的背板，得到钽靶坯；
9.对所述钽靶坯进行平整处理和轧制处理；
10.对所述钽靶坯进行酸洗热处理，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
11.本发明中，无需将溅射后钽靶材进行提取回收，直接加工得到成品靶材的原因在于：(1)12寸钽靶材溅射使用率较低，中心处基本不参与溅射；(2)溅射后的靶材经过塑性在变形，其内部组织结构仍满足8寸钽靶材的使用要求；(3)钽靶材提取回收工作量较大，整个加工周期长且需投入大量的人员及设备，生产成本较高。
12.作为本发明优选的技术方案，去除所述溅射钽靶材的背板的方法包括车削。
13.作为本发明优选的技术方案，所述车削后对所述溅射钽靶材进行车削去除钽靶坯表面附着的金属。
14.作为本发明优选的技术方案，所述平整处理包括对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的凹陷部。
15.作为本发明优选的技术方案，所述轧制的方式包括十字交叉轧制。
16.作为本发明优选的技术方案，所述十字交叉轧制的次数大于1次，如1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17.作为本发明优选的技术方案，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理。
18.作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为600～800℃，如600℃、620℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、780℃或800等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19.优选地，所述第一热处理的时间为20～60min，如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20.优选地，所述第二热处理的温度为800～1200℃，如800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21.优选地，所述第二热处理的时间为10～90min，如10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.作为本发明优选的技术方案，所述酸洗热处理使用的酸为硫酸、硝酸和氢氟酸组成的混合酸。进一步优选为浓度为85wt％的硫酸、浓度为55w％的硝酸以及浓度为30w％的氢氟酸，按照5:2:2的体积比进行配制得到的混合酸。
23.作为本发明优选的技术方案，所述溅射钽靶材的回收利用方法包括：
24.车削去除所述溅射钽靶材的背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属，得到钽靶坯；
25.对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的凹陷部，对所述钽靶坯进行十字交叉轧制，轧制次数大于1次；
26.对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为600～800℃，时间为20～60min；所述第二热处理的温度为800～1200℃，时间为10～90min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
27.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
28.本发明提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法对回收的钽靶进行二次加工，生产周期短，无需增加额外的加工设备；钽靶材的晶粒尺寸为40～70μm，可直接用做成品靶材，提高材料利用率，降低生产成本。
具体实施方式
29.为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
30.本发明具体实施方式提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
31.去除所述溅射钽靶材的背板，得到钽靶坯；
32.对所述钽靶坯进行平整处理和轧制处理；
33.对所述钽靶坯进行酸洗热处理，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
34.本发明一个具体实施方式中，使用车削去除钽靶坯连接的背板及附着于钽靶坯表面的金属；除车削外，其他金属去除方式亦可适用。
35.本发明一个具体实施方式中，当钽靶坯表面凹陷部尺寸较大，数量较多时可使用车削进行平整化处理；当面凹陷部尺寸较小，数量较少使，亦可采用研磨等方式进行平整化处理。
36.本发明一个具体实施方式中，采用空冷或水冷等方式对酸洗热处理后的钽靶坯进行冷却；优选为水冷，水冷过程中可进一步去除钽靶坯表面的酸残留。
37.本发明一个具体实施方式中，采用机加工的方式将钽靶材加工至所需规格，当冷却后的钽靶坯尺寸合适时，亦可不进行机加工处理。
38.实施例1
39.本实施例提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
40.车削去除所述溅射钽靶材的铜背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属铜，得到钽靶坯；
41.对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的坑道，对所述钽靶坯进行多道次十字交叉轧制；
42.使用酸对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为600℃，时间为60min；所述第二热处理的温度为800℃，时间为90min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
43.实施例2
44.本实施例提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
45.车削去除所述溅射钽靶材的铜背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属铜，得到钽靶坯；
46.对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的坑道，对所述钽靶坯进行多道次十字交叉轧制；
47.使用酸对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为800℃，时间为20min；所述第二热处理的温度为1200℃，时间为10min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
48.实施例3
49.本实施例提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
50.车削去除所述溅射钽靶材的铜背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属铜，得到钽靶坯；
51.对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的坑道，对所述钽靶坯进行多道次十字交叉轧制；
52.使用酸对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为650℃，时间为50min；所述第二热处理的温度为900℃，时间为80min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
53.实施例4
54.本实施例提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
55.车削去除所述溅射钽靶材的铜背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属铜，得到钽靶坯；
56.对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的坑道，对所述钽靶坯进行多道次十字交叉轧制；
57.使用酸对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为750℃，时间为30min；所述第二热处理的温度为1100℃，时间为20min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
58.实施例5
59.本实施例提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：
60.车削去除所述溅射钽靶材的铜背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属铜，得到钽靶坯；
61.对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的坑道，对所述钽靶坯进行多道次十字交叉轧制；
62.使用酸对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为700℃，时间为40min；所述第二热处理的温度为1000℃，时间为50min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。
63.对比例1
64.本对比例除了未进行十字交叉轧制外，其余条件均与实施例5相同。
65.对比例2
66.本对比例除了未进行第一、二热处理外，其余条件均与实施例5相同。
67.对比例3
68.本对比例先进行第一热处理，冷却后进行轧制。随后进行第二热处理，冷却后进行机加工得到成品钽靶材，其余条件均与实施例5相同。
69.实施例1-5以及对比例1-3中酸洗热处理使用的酸为硫酸、硝酸和氢氟酸组成的混合酸。进一步优选为浓度为85wt％的硫酸、浓度为55w％的硝酸以及浓度为30w％的氢氟酸，按照5:2:2的体积比进行配制得到的混合酸
70.按照国标gb/t 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法对实施例1-5以及对比例1-4提供的成品钽靶材的晶粒度进行测定，其结果如表1所示。
71.表1
[0072] 晶粒尺寸/μm实施例1未结晶实施例220～30实施例340～60实施例430～40实施例550～70对比例180～100对比例2未结晶对比例340～70
[0073]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，
但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：
1.一种溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括：去除所述溅射钽靶材的背板，得到钽靶坯；对所述钽靶坯进行平整处理和轧制处理；对所述钽靶坯进行酸洗热处理，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。2.根据权利要求1所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，去除所述溅射钽靶材的背板的方法包括车削。3.根据权利要求2所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述车削后对所述溅射钽靶材进行车削去除钽靶坯表面附着的金属。4.根据权利要求1-3任一项所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述平整处理包括对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的凹陷部。5.根据权利要求1-4任一项所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述轧制的方式包括十字交叉轧制。6.根据权利要求5所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述十字交叉轧制的次数大于1次。7.根据权利要求1-6任一项所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理。8.根据权利要求7所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述第一热处理的温度为600～800℃；优选地，所述第一热处理的时间为20～60min；优选地，所述第二热处理的温度为800～1200℃；优选地，所述第二热处理的时间为10～90min。9.根据权利要求1-8任一项所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述酸洗热处理使用的酸为硫酸、硝酸和氢氟酸组成的混合酸。10.根据权利要求1-9任一项所述的溅射钽靶材的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括：车削去除所述溅射钽靶材的背板，并车削去除钽靶坯表面附着的金属，得到钽靶坯；对所述钽靶坯表面进行车削去除溅射形成的凹陷部，对所述钽靶坯进行十字交叉轧制，轧制次数大于1次；对所述钽靶坯进行酸洗热处理，所述酸洗热处理包括第一热处理和第二热处理，所述第一热处理的温度为600～800℃，时间为20～60min；所述第二热处理的温度为800～1200℃，时间为10～90min，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。

技术总结
本发明提供一种溅射钽靶材的回收利用方法，所述方法包括：去除所述溅射钽靶材的背板，得到钽靶坯；对所述钽靶坯进行平整处理和轧制处理；对所述钽靶坯进行酸洗热处理，冷却后进行机加工得到成品钽靶材。所述方法对回收的钽靶进行二次加工，生产周期短，无需增加额外的加工设备；提高材料利用率，降低生产成本。降低生产成本。


技术研发人员：姚力军 潘杰 李桂鹏 袁玉博
受保护的技术使用者：同创（丽水）特种材料有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/8/31