一种吡蚜酮提纯方法与流程

1.本发明涉及农药原药提纯技术领域，尤其涉及一种吡蚜酮提纯方法。


背景技术：

2.目前，吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂，是一种非杀生性杀虫剂，该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果，吡蚜酮对害虫具有触杀作用，同时还有内吸活性，具有优异的阻断昆虫传毒的功能。
3.现有技术中，吡蚜酮的合成分离的含量在97％以上，不需要进一步提纯使用。
4.但现有技术中，吡蚜酮中混有固体不溶物，如金属、砂砾和灰尘等，导致吡蚜酮原药的含量达不到97％，如不对低含量的吡蚜酮进行提纯，将增加危险废固的处理成本，增加对环境的污染。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种吡蚜酮提纯方法，旨在解决现有技术中的吡蚜酮中混有固体不溶物，如金属、砂砾和灰尘等，导致吡蚜酮原药的含量达不到97％，如不对低含量的吡蚜酮进行提纯，将增加危险废固的处理成本，增加对环境的污染的技术问题。
6.为实现上述目的，本发明采用的一种吡蚜酮提纯方法，包括如下步骤：
7.在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的溶剂和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；
8.向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；
9.将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和母液；
10.加入10份水淋洗滤饼并过滤；
11.将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节ph值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；
12.将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；
13.最终制得吡蚜酮。
14.其中，所述溶剂可以采用水、一次母液和二次母液中任意一种。
15.其中，所述一次母液是以所述水作为溶剂制得。
16.其中，所述二次母液是以所述一次母液作为溶剂制得。
17.其中，所述酸性溶液采用盐酸、磷酸、硫酸和乙酸甲酸中的任意一种，且所述酸性溶液为吡蚜酮重量的1～2.5倍，反应温度为20～90℃。
18.其中，所述碱性溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾、小苏打、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
19.本发明的一种吡蚜酮提纯方法的有益效果为：对吡蚜酮进行提纯，将原药含量低于97％的吡蚜酮进行提纯，并且提纯中使用的无机碱采用氢氧化钠，可以有效的降低提纯的成本，通过套用所述一次母液和所述二次母液可以减少溶解吡蚜酮盐带来的损失，减少
提纯的成本，将吡蚜酮提纯至97％以上，可以有效的达到药效，提高吡蚜酮在水中的溶解度，并且减少对环境的污染，降低处理成本。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1是本发明的一种吡蚜酮提纯方法的实施例1的工艺步骤流程图。
22.图2是本发明的一种吡蚜酮提纯方法的实施例2的工艺步骤流程图。
23.图3是本发明的一种吡蚜酮提纯方法的实施例3的工艺步骤流程图。
具体实施方式
24.本发明提供了一种吡蚜酮提纯方法，包括如下步骤：
25.在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的溶剂和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；
26.向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；
27.将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和母液；
28.加入10份水淋洗滤饼并过滤；
29.将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节ph值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；
30.将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；
31.最终制得吡蚜酮。
32.进一步地，所述溶剂可以采用水、一次母液和二次母液中任意一种。
33.进一步地，所述一次母液是以所述水作为溶剂制得。
34.进一步地，所述二次母液是以所述一次母液作为溶剂制得。
35.进一步地，所述酸性溶液采用盐酸、磷酸、硫酸和乙酸甲酸中的任意一种，且所述酸性溶液为吡蚜酮重量的1～2.5倍，反应温度为20～90℃。
36.进一步地，所述碱性溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾、小苏打、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
37.实施例1，请参阅图1，本发明提供了一种吡蚜酮提纯方法，包括如下步骤：
38.s1：在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的水和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；
39.s2：向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；
40.s3：将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和一次母液；
41.s4：加入10份水淋洗滤饼并过滤；
42.s5：将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节ph值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；
43.s6：将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；
44.s7：最终制得吡蚜酮。
45.通过以水作为溶剂对10份含量为92.1％的吡蚜酮进行提纯，提纯完毕后，制得白色固态7.1份，吡蚜酮原药含量为98％，回收率为75％，采用氢氧化钠可降低对吡蚜酮进行提纯的成本，在反应前或者反应后过滤前，加入活性炭或者脱色剂，脱色剂可以采用吸附树脂，加入量为提纯重量的1～10％，以此保证提纯产品的颜色。
46.实施例2，请参阅图2，本发明提供了一种吡蚜酮提纯方法，包括如下步骤：
47.s1：在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的一次母液和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；
48.s2：向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；
49.s3：将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和二次母液；
50.s4：加入10份水淋洗滤饼并过滤；
51.s5：将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节ph值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；
52.s6：将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；
53.s7：最终制得吡蚜酮。
54.通过以一次母液作为溶剂对10份含量为92.1％的吡蚜酮进行提纯，提纯完毕后，制得白色固态8.5份，吡蚜酮原药含量为97.8％，回收率为90％，采用氢氧化钠可降低对吡蚜酮进行提纯的成本，在反应前或者反应后过滤前，加入活性炭或者脱色剂，脱色剂可以采用吸附树脂，加入量为提纯重量的1～10％，以此保证提纯产品的颜色。
55.实施例3，请参阅图3，本发明提供了一种吡蚜酮提纯方法，包括如下步骤：
56.s1：在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的二次母液和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；
57.s2：向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；
58.s3：将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和滤液；
59.s4：加入10份水淋洗滤饼并过滤；
60.s5：将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节ph值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；
61.s6：将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；
62.s7：最终制得吡蚜酮。
63.通过以二次母液作为溶剂对10份含量为92.1％的吡蚜酮进行提纯，提纯完毕后，制得白色固态8.6份，吡蚜酮原药含量为97.5％，回收率为90％，采用氢氧化钠可降低对吡蚜酮进行提纯的成本，在反应前或者反应后过滤前，加入活性炭或者脱色剂，脱色剂可以采用吸附树脂，加入量为提纯重量的1～10％，以此保证提纯产品的颜色。
64.以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

技术特征：
1.一种吡蚜酮提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的溶剂和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和母液；加入10份水淋洗滤饼并过滤；将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节ph值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；最终制得吡蚜酮。2.如权利要求1所述的一种吡蚜酮提纯方法，其特征在于，所述溶剂可以采用水、一次母液和二次母液中任意一种。3.如权利要求2所述的一种吡蚜酮提纯方法，其特征在于，所述一次母液是以所述水作为溶剂制得。4.如权利要求3所述的一种吡蚜酮提纯方法，其特征在于，所述二次母液是以所述一次母液作为溶剂制得。5.如权利要求4所述的一种吡蚜酮提纯方法，其特征在于，所述酸性溶液采用盐酸、磷酸、硫酸和乙酸甲酸中的任意一种，且所述酸性溶液为吡蚜酮重量的1～2.5倍，反应温度为20～90℃。6.如权利要求5所述的一种吡蚜酮提纯方法，其特征在于，所述碱性溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾、小苏打、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。

技术总结
本发明涉及农药原药提纯技术领域，具体公开了一种吡蚜酮提纯方法，包括如下步骤：在反应釜中投入10份待提纯的吡蚜酮、100份的溶剂和4.82份的浓度为50％酸性溶液，并升温至70℃；向反应釜中加入0.1份的活性炭，并反应2h后趁热过滤；将滤液降温至0～5℃时进一步进行过滤，制得滤饼和母液；加入10份水淋洗滤饼并过滤；将滤饼放入至反应瓶中，加入50份水并室温搅拌，搅拌均匀后滴加浓度为30％的碱性溶液调节pH值为6～7，过滤并用20份的水淋洗滤饼；将滤饼置于90℃的环境中进行干燥；最终制得吡蚜酮。通过套用一次母液和二次母液可以减少溶解吡蚜酮盐带来的损失，减少提纯的成本，减少对环境的污染，降低处理成本。降低处理成本。降低处理成本。


技术研发人员：王凯 陈建国 唐素荣 姜育田 朱学军 戴杭 吴同文 简敏 傅晓东 赵冬冬 姚修宇 万金方
受保护的技术使用者：安道麦安邦（江苏）有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/8/31