一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法与流程

1.本发明属于技术领域，具体涉及一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法。


背景技术：

2.氨法脱硫是脱除钢铁企业烧结烟气so2的一项重要技术，其脱硫效率高达95%以上，具有很好的脱硫效果，无二次污染，其副产品硫酸铵还具有很好的经济价值。但由于烧结烟气携带大量杂质：不可溶机械杂质、可溶机械杂质、有机物、油类物质等，且这些杂质在硫酸铵母液富集后容易使系统频繁堵塞、设备严重腐蚀，导致硫酸铵结晶过程中存在硫酸铵晶体粒径细小，不均匀，周期性不出料的问题，影响系统稳定性，增加运行能耗。(2) 硫酸铵结晶量少。(3) 亚硫酸铵氧化率低，氨水用量过多。(4)硫酸铵产品质量欠佳，含部分杂质等一些问题。
3.本发明旨在提供一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法。
5.本发明的目的是这样实现的，一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质方法，按以下步骤实现：1）将20-40目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在60~80 ℃水浴条件下水热处理2~3h，干燥后用4 mol/l硝酸在60~80 ℃下回流处理2~3h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤7~8次，于50 ℃下烘干10-12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml硫酸铵母液加热至60~75℃并充分混匀，加入硝酸活化后的椰壳活性炭，在50-60 ℃下，以200
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300r/min搅拌速度条件下搅拌90
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120min，搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶。
6.本发明的有益效果为：本发明针对氨法脱硫得到的硫酸铵母液硫酸铵结晶差问题，采用硝酸活化后的椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质，简单易操作，可有效去除硫酸铵结晶干扰因素，并提高硫酸铵结晶量和质量，为氨法脱硫优化硫酸铵结晶提供理论依据。
附图说明
7.图1为实施例1制备的硫酸铵晶体的xrd图，其中，纯样为纯硫酸铵、工厂样为某企业生产的硫酸铵、实验原样为未经椰壳活性炭吸附的硫酸铵母液结晶硫酸铵。
具体实施方式
8.下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
9.本发明一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质方法，按以下步骤实现：1）将20-40目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在60~80 ℃水浴条件下水热处理2~3h，干燥后用4 mol/l硝酸在60~80 ℃下回流处理2~3h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤7~8次，于50 ℃下烘干10-12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml硫酸铵母液加热至60~75℃并充分混匀，加入硝酸活化后的椰壳活性炭，在50-60 ℃下，以200
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300r/min搅拌速度条件下搅拌90
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120min，搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶。
10.椰壳活性炭与硝酸的质量体积比为2：2-3g/ml。
11.硝酸活化后的椰壳活性炭与硫酸铵母液的质量体积比为0.1-0.6g/100ml。
12.实施例11）将20 g 40目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在80 ℃水浴条件下水热处理2h，干燥后用30ml的4 mol/l硝酸在80 ℃下回流处理活性炭2 h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤8次，于50 ℃下烘干12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml氨法脱硫得到的硫酸铵母液加热至60℃并充分混匀，加入0.2g硝酸活化后的椰壳活性炭，在温度60 ℃、搅拌速度250 r/min条件下搅拌100 min。搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶，得到的硫酸铵晶体的xrd图如图1所示。
13.实施例21）将20 g 40目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在60 ℃水浴条件下水热处理3h，干燥后用20ml的4 mol/l硝酸在60 ℃下回流处理活性炭3 h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤8次，于50 ℃下烘干10 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml氨法脱硫得到的硫酸铵母液加热至70℃并充分混匀，加入0.1 g硝酸活化后的椰壳活性炭，在温度60 ℃、搅拌速度300 r/min条件下搅拌90 min。搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶得到硫酸铵晶体。
14.实施例31）将20 g 20目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在70 ℃水浴条件下水热处理2h，干燥后用30ml的4 mol/l硝酸在70 ℃下回流处理活性炭2.5 h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤9次，于50 ℃下烘干12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml氨法脱硫得到的硫酸铵母液加热至75℃并充分混匀，加入0.3g硝酸活化后的椰壳活性炭，在温度50 ℃、搅拌速度200 r/min条件下搅拌120 min。搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶得到硫酸铵晶体。
15.实施例41）将20 g 20目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在70 ℃水浴条件下水热处理2h，干燥后用30ml的4 mol/l硝酸在70 ℃下回流处理活性炭2.5 h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤9次，于50 ℃下烘干12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml硫酸铵母液加热至75℃并充分混匀，加入0.4g硝酸活化后的椰壳活性炭，在温度50 ℃、搅拌速度200 r/min条件下搅拌120 min。搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶得到硫酸铵晶体。
16.实施例5
1）将20 g 20目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在70 ℃水浴条件下水热处理2h，干燥后用30ml的4 mol/l硝酸在70 ℃下回流处理活性炭2.5 h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤9次，于50 ℃下烘干12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml氨法脱硫得到的硫酸铵母液加热至75℃并充分混匀，加入0.5g硝酸活化后的椰壳活性炭，在温度50 ℃、搅拌速度200 r/min条件下搅拌120 min。搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶得到硫酸铵晶体。
17.实施例61）将20 g 20目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在60 ℃水浴条件下水热处理2h，干燥后用30ml的4 mol/l硝酸在70 ℃下回流处理活性炭2.5 h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤9次，于50 ℃下烘干12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将100 ml氨法脱硫得到的硫酸铵母液加热至75℃并充分混匀，加入0.6g硝酸活化后的椰壳活性炭，在温度55 ℃、搅拌速度250 r/min条件下搅拌120 min。搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶得到硫酸铵晶体。
18.从图1可知，本发明方法制备的硫酸铵晶体与原硫酸铵母液结晶得到的晶体的主要衍射峰大体一致，且强度增大，杂质也明显减少。


技术特征：
1.一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法，其特征在于，按以下步骤实现：1）将20-40目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在60~80 ℃水浴条件下水热处理2~3h，干燥后用4 mol/l硝酸在60~80 ℃下回流处理2~3h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤7~8次，于50 ℃下烘干10-12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；2）将硫酸铵母液加热至60~75℃并充分混匀，加入硝酸活化后的椰壳活性炭，在50-60 ℃下、以200
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300r/min搅拌速度条件下搅拌90
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120min，搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶。2.根据权利要求1所述采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法，其特征在于，步骤1）中，椰壳活性炭与硝酸的质量体积比为2：2-3g/ml。3.根据权利要求1所述采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法，其特征在于，步骤2）中，硝酸活化后的椰壳活性炭与硫酸铵母液的质量体积比为0.1-0.6g/100ml。

技术总结
本发明公开了一种采用硝酸活化椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质的方法，该方法是将20-40目的椰壳活性炭样品置于去离子水中，在60~80℃水浴条件下水热处理2~3h，干燥后用4 mol/L硝酸在60~80℃下回流处理2~3h，再用中性滤纸慢速过滤洗涤7~8次，于50℃下烘干10-12 h，得到硝酸活化后的椰壳活性炭；将硫酸铵母液加热至60~75℃并充分混匀，加入硝酸活化后的椰壳活性炭，在50-60℃下、以200-300r/min搅拌速度条件下搅拌90-120min，搅拌结束后采用20目过滤筛固液分离后冷却结晶。本发明针对氨法脱硫得到的硫酸铵母液硫酸铵结晶差问题，采用硝酸活化后的椰壳活性炭吸附硫酸铵母液杂质，简单易操作，可有效去除硫酸铵结晶干扰因素，并提高硫酸铵结晶量和质量，为氨法脱硫优化硫酸铵结晶提供理论依据。结晶提供理论依据。结晶提供理论依据。


技术研发人员：冶富银 周微波 郎莹婕 韩彩玲 朱云兵 李军 洪蝶
受保护的技术使用者：云南天朗环境科技有限公司
技术研发日：2023.06.14
技术公布日：2023/8/31