一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及电子纸封框胶技术领域，更具体的说是涉及一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶及其制备方法。


背景技术：

2.随着电子纸的不断普及应用，市场对电子纸的品质要求也在不断提高，而决定电子纸质量的因素是各个部分基材的质量以及封框胶的稳定性；市面上的各种基材基本通用，没有较大的区别；而起到关键性因素即是要保证显示器里的水晶溶液稳定工作不可渗漏，电子纸使用封框胶的品质就显得尤为重要。电子纸的厚度越来越薄，封框胶细微的渗漏都会严重影响电子纸的显示使用；现有电子纸已能折叠或弯曲，这对封边胶的黏性强度都有较高的要求；电子纸的普及率越来越高，在各种气候环境下都要保证水晶溶液密封性、稳定性，不可渗漏，这对封框胶的要求也越来越高。
3.专利cn111154441b公开了一种低温固化单组份环氧胶及其制备方法和应用，其在制备温固化单组份环氧胶时需要分装，进行离心脱泡，增加客户使用成本，制备步骤繁琐。
4.鉴于此，申请此专利。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶及其制备方法，可实现低温快速固化，易操作，具有较好的水汽阻隔特性，胶层韧性佳、生产效率高等特点。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，主要包括：
7.一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，所述环氧胶的组分包括:环氧树脂、多官能度环氧树脂、聚醚胺、填料和白颜料。
8.所述环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高，环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构，由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物；其中聚醚胺起到交联的作用，填料起到降低收缩应力以及降低膨胀系数的作用。
9.优选的，所述环氧胶的各种组分的重量份包括：环氧树脂20-40份、多官能度环氧树脂30-50份、聚醚胺30-50份、填料10-25份和白颜料1-5份。
10.优选的，所述环氧树脂包括双酚a环氧树脂和双酚f环氧树脂。
11.所述双酚a环氧树脂是由双酚a、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合，经水洗，脱溶剂精制而成的高分子化合物,因环氧树脂的制成品具有良好的物理机械性能，耐化学药品性，电气绝缘性能；双酚f环氧树脂的特点是黏度小，不到双酚a环氧树脂黏度的1/3，对纤维的浸渍性好,其固化物的性能与双酚a环氧树脂几乎相同，但耐热性稍低而耐腐蚀性稍优。
12.优选的，所述双酚a环氧树脂为陶氏化学的der331，所述双酚f环氧树脂为壳牌epon862。
13.优选的，所述多官能度环氧树脂为三缩水甘油基氨基苯酚、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷中的一种或两种。
14.优选的，所述聚醚胺为两官能度的d230、d400、d2000、三官能度的t403中的一种或多种。
15.聚醚胺d230为聚醚胺产品系列中分子量最小的一种，同时也是分子量最低的一种，其中水分占有量最高为0.2％，d230主要应用于环氧固化剂，于羟酸反应形成热塑剂，与异氰酸脂快速反应，成盐后可做表面活性剂，以及在水晶胶、弧面胶、滴胶、环氧胶等中都可以使用；聚醚胺d400在室温下为浅黄色或无色透明液体，具有粘度低、蒸气压低和伯胺含量高等优点，能溶于乙醇、脂肪族烃类、芳香族烃类、酯类、乙二醇醚、酮类以及水等溶剂中；聚醚胺d2000主要用于喷涂聚脲弹性体、rim制品、环氧树脂固化剂等，由端氨基聚醚与异氰酸酯等制得的喷涂聚脲弹性体强度高、延伸率大、耐摩擦、耐腐蚀、耐老化，广泛应用于混凝土和钢结构表面的防水防腐耐磨涂层，以及其他构件的防护、装饰涂层，端氨基聚醚应用于环氧树脂固化剂，可提高制品的韧性，大量用于环氧树脂工艺品的制造，聚醚胺t403主要结构特征是在主链上是以氧化丙烷为重复段，平均分子量为440的三官能团伯胺，其伯胺基连接在脂肪族聚醚主链端基的第二个碳原子上,低色度、低蒸汽压,与多种溶剂包括水混溶,改进环氧树脂产品柔性、强度和耐化学品性能。
16.优选的，所述填料为碳酸钙、滑石粉、pmma球形粉体、硅微粉中的一种或多种。
17.优选的，一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
18.s1、将双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和多官能度环氧树脂混合搅拌，将温度控制在25-40℃，得到混合物a；
19.s2、待步骤s1得到的所述混合物a降温至20-25℃，加入聚醚胺搅拌，并将温度控制在20-25℃,得到混合物b；
20.s3、在混合物b中加入填料以及白颜料，然后进行搅拌，将温度控制在20-25℃，得到高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶。
21.优选的，所述操作步骤s1-s3在真空度-0.08mpa下进行。
22.优选的，所述操作步骤s1的搅拌时间为1小时，所述操作步骤s2和s3的搅拌时间为0.5小时。
23.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比：
24.(1)本发明可实现低温快速固化，易操作，具有较好的水汽阻隔特性，胶层韧性佳等特点；
25.(2)本发明缩短了电子纸的生产流程，提高了生产效率；
26.(3)本发明主要应用于电子纸封框胶，使电子纸性能越来越稳定，促进电子纸的普及和应用；
27.(4)本发明解决了水晶溶液渗漏、胶体固化效率低等问题。
具体实施方式
28.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例1
30.一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，所述环氧胶的各种组分的重量份包括：双酚a环氧树脂20份、双酚f环氧树脂10份、多官能度环氧树脂35份、聚醚胺d23015份、聚醚胺t40330份、填料20份和白颜料2份；所述双酚a环氧树脂为陶氏化学的der331，所述双酚f环氧树脂为壳牌epon862。
31.为了进一步优化上述方案，所述多官能度环氧树脂为三缩水甘油基氨基苯酚和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷的混合物；所述填料为碳酸钙。
32.上述高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
33.s1、将双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和多官能度环氧树脂混合，搅拌1小时，将温度控制在25-40℃，得到混合物a；
34.s2、待步骤s1得到的所述混合物a降温至20-25℃，加入聚醚胺d230、聚醚胺t403，搅拌0.5小时，并将温度控制在20-25℃，得到混合物b；
35.s3、加入填料以及白颜料，搅拌0.5小时，将温度控制在20-25℃，得到高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶。
36.上述操作步骤s1-s3在真空度-0.08mpa下进行。
37.实施例2
38.一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，所述环氧胶的组分包括:双酚a环氧树脂20份、双酚f环氧树脂10份、多官能度环氧树脂35份、聚醚胺d40025份、聚醚胺t40330份、填料20份和白颜料2份；所述双酚a环氧树脂为陶氏化学的der331，所述双酚f环氧树脂为壳牌epon862。
39.为了进一步优化上述方案，所述多官能度环氧树脂为三缩水甘油基氨基苯酚和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷的混合物；所述填料为碳酸钙。
40.上述高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
41.s1、将双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和多官能度环氧树脂混合，搅拌1小时，将温度控制在25-40℃，得到混合物a；
42.s2、待步骤s1得到的所述混合物a降温至20-25℃，加入聚醚胺d400、聚醚胺t403，搅拌0.5小时，并将温度控制在20-25℃，得到混合物b；
43.s3、加入填料以及白颜料，搅拌0.5小时，将温度控制在20-25℃，得到高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶。
44.上述操作步骤s1-s3在真空度-0.08mpa下进行。
45.实施例3
46.一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，所述环氧胶的各种组分的重量份包括：双酚a环氧树脂20份、双酚f环氧树脂10份、多官能度环氧树脂35份、聚醚胺t40350份、填料20份和白颜料2份；所述双酚a环氧树脂为陶氏化学的der331，所述双酚f环氧树脂为壳牌
epon862。
47.为了进一步优化上述方案，所述多官能度环氧树脂为三缩水甘油基氨基苯酚和四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷的混合物。
48.为了进一步优化上述方案，所述填料为碳酸钙。
49.上述高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
50.s1、将双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和多官能度环氧树脂混合，搅拌1小时，将温度控制在25-40℃，得到混合物a；
51.s2、待步骤s1得到的所述混合物a降温至20-25℃，加入聚醚胺t403，搅拌0.5小时，并将温度控制在20-25℃，得到混合物b；
52.s3、加入填料以及白颜料，搅拌0.5小时，将温度控制在20-25℃，得到高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶。
53.上述操作步骤s1-s3在真空度-0.08mpa下进行。
54.实施例1-3所得产品的性能对比见表1，主要从透湿率和固化物tg(玻璃化转变温度)进行比较；其中透湿率测试采用gb/t 12704.1-2009标准进行，样片厚度为0.3mm，测试条件为60℃/90％rh；固化物tg(玻璃化转变温度)测试采用gb/t19466.2-2004标准进行；粘度测试采用astm d2196进行测试。
55.表1：实施例1-3所得产品的性能对比
[0056][0057]
由此可知，聚醚胺的种类会影响所得环氧胶的粘度、透湿率和tg，实施例3中的聚醚胺只采用了聚醚胺t403，所得环氧胶的粘度高、透湿率低、tg高；实施例2中的聚醚胺采用了d400和t403，所得环氧胶的粘度低、tg低、透湿率较低；实施例1中的聚醚胺采用了d230和t403，所得环氧胶的透湿率高、粘度较高、tg较高。
[0058]
综上所述，本发明所制得的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶及其制备方法可实现低温快速固化，具有较好的水汽阻隔特性和粘性，本发明主要应用于电子纸封框胶，可使电子纸性能越来越稳定，促进电子纸的普及和应用。
[0059]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0060]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明
将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述环氧胶的组分包括:环氧树脂、多官能度环氧树脂、聚醚胺、填料和白颜料。2.根据权利要求1所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述环氧胶的各种组分的重量份包括：环氧树脂20-40份、多官能度环氧树脂30-50份、聚醚胺30-50份、填料10-25份和白颜料1-5份。3.根据权利要求1所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚a环氧树脂和双酚f环氧树脂。4.根据权利要求1所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述双酚a环氧树脂为陶氏化学的der331，所述双酚f环氧树脂为壳牌epon862。5.根据权利要求1所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述多官能度环氧树脂为三缩水甘油基氨基苯酚和/或四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷。6.根据权利要求1所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述聚醚胺为两官能度的d230、d400、d2000、三官能度的t403中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，其特征在于，所述填料为碳酸钙、滑石粉、pmma球形粉体、硅微粉中的一种或多种。8.一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括：s1、将双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和多官能度环氧树脂混合搅拌，将温度控制在25-40℃，得到混合物a；s2、待步骤s1得到的所述混合物a降温至20-25℃，加入聚醚胺搅拌，并将温度控制在20-25℃,得到混合物b；s3、在混合物b中加入填料以及白颜料，然后进行搅拌，将温度控制在20-25℃，得到高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶。9.根据权利要求8所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，其特征在于，所述操作步骤s1-s3在真空度-0.08mpa下进行。10.根据权利要求8所述的高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶的制备方法，其特征在于，所述操作步骤s1的搅拌时间为1小时，所述操作步骤s2和s3的搅拌时间为0.5小时。

技术总结
本发明涉及电子纸封框胶技术领域，更具体的说是涉及一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶及其制备方法。一种高水汽阻隔率低温快速固化环氧胶，所述环氧胶的组分包括:环氧树脂、多官能度环氧树脂、聚醚胺、填料和白颜料。本发明可实现低温快速固化，易操作，具有较好的水汽阻隔特性，胶层韧性佳等特点；缩短了电子纸的生产流程，提高了生产效率；本发明本发明主要应用于电子纸封框胶，使电子纸性能越来越稳定，促进电子纸的普及和应用；解决了水晶溶液渗漏、胶体固化效率低等问题。胶体固化效率低等问题。


技术研发人员：罗世雄 魏灵鹂 邱波
受保护的技术使用者：东莞初创应用材料有限公司
技术研发日：2023.06.15
技术公布日：2023/8/31