一种DLP用氧化铝微结构件材料及其制备方法与流程

一种dlp用氧化铝微结构件材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种dlp用氧化铝微结构件材料及其制备方法。


背景技术：

2.氧化铝作为常用金属氧化物，具有高硬度、高强度、耐高温高等优点，在耐火材料、结构材料、功能陶瓷等领域得到广泛运用。随着功能陶瓷材料的发展，对材料的性能和结构提出了更高的要求。同时，器件集成化、小型化的趋势要求陶瓷材料尽可能减小尺寸。氧化铝作为价格低廉、运用广泛的功能陶瓷材料，有着极大的优势。但是，传统模压和数控切削已经难以满足小尺寸陶瓷材料的制备，需要探索新的成形方法。
3.dlp技术是基于光固化原理的一种3d打印技术，可以根据电脑模型快速制备特定形状的氧化铝模型，通过脱脂烧结去除树脂成分得到氧化铝微结构件。但与传统模压加工的氧化铝零件相比，dlp技术制备的氧化铝强度较低，需要进一步优化以满足使用需求。


技术实现要素：

4.本发明实施例提供一种dlp用氧化铝微结构件材料，旨在解决dlp技术制备的氧化铝强度较低的问题。
5.本发明实施例是这样实现的，一种dlp用氧化铝微结构件材料，包括以下质量份数的原料：
6.改性氧化铝粉末70～90份、环氧丙烯酸酯0～25份、1,6-己二醇二丙烯酸酯5～25份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.05～0.1份、1-羟基环己基苯基甲酮0.05～0.1份以及消泡剂0.1～0.5份；
7.其中，所述改性氧化铝粉末的制备方法包括以下步骤：
8.将氧化铝粉末在80-120℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理；
9.将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.01-0.05wt％复合表面活性剂，搅拌分散得混合物；
10.将高分子超分散剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中进行回流反应，经干燥后过筛即得。
11.本发明实施例还提供一种dlp用氧化铝微结构件材料的制备方法，包括：
12.将0～25份的环氧丙烯酸酯、5～25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05～0.1份的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦以及0.05～0.1份的1-羟基环己基苯基甲酮搅拌混合，得到光固化树脂；
13.将70～90份的改性氧化铝粉末加入所述光固化树脂中，再加入0.1～0.5份的消泡剂，进行球磨搅拌，得到氧化铝光固化浆料；
14.使用dlp光固化打印机将氧化铝浆料固化，得到微结构件模型；
15.将所述微结构件模型进行脱脂烧结处理，得到氧化铝微结构件材料。
16.本技术实施例提供的dlp用氧化铝微结构件材料，通过将环氧丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮混合组成树脂体系，进而在树脂体系中加入经特定活化改性处理后的氧化铝粉末，可在大大提高氧化铝和树脂混合时的固相含量的同时不影响光固化成型效果，增强了成品氧化铝微结构件的硬度、强度，使成品氧化铝微结构件具有优秀的力学性能。
具体实施方式
17.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
18.本技术实施例提供了一种dlp用氧化铝微结构件材料，包括以下质量份数的原料：
19.改性氧化铝粉末70～90份、环氧丙烯酸酯0～25份、1,6-己二醇二丙烯酸酯5～25份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.05～0.1份、1-羟基环己基苯基甲酮0.05～0.1份以及消泡剂0.1～0.5份。
20.现有dlp技术制备的氧化铝强度较低的主要原因在于无法兼顾高固化含量与固化性能，为了提高氧化铝强度往往可能会在体系中增加氧化铝的占比含量，但氧化铝含量的增加会导致树脂的固化性能受到影响，使产品光固化成形时留下较多缺陷，因此，如何兼顾产品的力学性能和固化性能是本技术着重研究的问题。本技术通过将环氧丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮混合组成树脂体系，进而在树脂体系中加入经特定活化改性处理后的氧化铝粉末，可在大大提高氧化铝和树脂混合时的固相含量的同时不影响光固化成型效果，增强了成品氧化铝微结构件的硬度、强度，使成品氧化铝微结构件具有优秀的力学性能。
21.在本技术中，所述改性氧化铝粉末的制备方法包括以下步骤：
22.步骤s1，将氧化铝粉末在80-120℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理。
23.具体地，将氧化铝粉末在80-120℃条件下进行减压旋转蒸发3-4h以完成活化处理。
24.步骤s2，将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.01-0.05wt％复合表面活性剂，搅拌分散得混合物。
25.具体地，将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.01-0.05wt％复合表面活性剂，控制搅拌速率为300-700r/min、温度为80℃-100℃分散2-3h，得混合物。
26.其中，所述复合表面活性剂是由脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成。所述脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯的质量比为2:1。
27.其中，所述氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10。
28.步骤s3，将高分子超分散剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中进行回流反应，经干燥后过筛即得。
29.具体地，将高分子超分散剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和高分子超分散剂的质量比为(70～90):(1～5)，控制滴加时间在20-50min，控制回流温度在70-110℃，回流反应时间在3-6h，经干燥后过筛即得。
30.其中，所述高分子超分散剂为efka 4703、solsperse ac7570、solsperse41000的
一种或多种。
31.本技术实施例提供了一种dlp用氧化铝微结构件材料的制备方法，包括：
32.将0～25份的环氧丙烯酸酯、5～25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05～0.1份的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦以及0.05～0.1份的1-羟基环己基苯基甲酮搅拌混合，得到光固化树脂；
33.将70～90份的改性氧化铝粉末加入所述光固化树脂中，再加入0.1～0.5份的消泡剂，进行球磨搅拌，得到氧化铝光固化浆料；
34.使用dlp光固化打印机将氧化铝浆料固化，得到微结构件模型；
35.将所述微结构件模型进行脱脂烧结处理，得到氧化铝微结构件材料。
36.其中，所述将所述微结构件模型进行脱脂烧结处理，得到氧化铝微结构件材料的步骤，包括：
37.将所述微结构件模型置于马弗炉中以0.1～2℃/min加热到500℃，再以5-10℃/min加热到1500-1600℃，保温3-5h，得到氧化铝微结构件材料。
38.以下给出本技术某些实施方式的实施例，其目的不在于对本技术的范围进行限定。
39.另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。
40.实施例1
41.将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发3h以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和高分子超分散剂的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得。
42.将10g的环氧丙烯酸酯、20g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮充分搅拌混合均匀，得到光固化树脂；加入70g改性氧化铝粉末和0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。
43.使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。
44.实施例2
45.将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发3h以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得。
46.将15g的环氧丙烯酸酯、15g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三
甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮充分搅拌混合均匀，得到光固化树脂；加入70g改性氧化铝粉末和0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。
47.使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。
48.实施例3
49.将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发3h以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得。
50.将20g的环氧丙烯酸酯、10g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮充分搅拌混合均匀，得到光固化树脂；加入70g改性氧化铝粉末和0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。
51.使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。
52.实施例4
53.将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发3h以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得。
54.将7g的环氧丙烯酸酯、13g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮充分搅拌混合均匀，得到光固化树脂；加入80g改性氧化铝粉末和0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。
55.使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。
56.实施例5
57.将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发3h以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得。
58.将3g的环氧丙烯酸酯、7g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲
基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮充分搅拌混合均匀，得到光固化树脂；加入90g改性氧化铝粉末和0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。
59.使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。
60.实施例6
61.将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发3h以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得。
62.将7g的环氧丙烯酸酯、13g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.1g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.1g的1-羟基环己基苯基甲酮充分搅拌混合均匀，得到光固化树脂；加入80g改性氧化铝粉末和0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。
63.使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。
64.将实施例1-6所制备得到的氧化铝微结构件零件按照国标对其硬度以及抗弯强度进行测试，测试结果如表1所示。
65.表1
[0066] 显微硬度hv抗弯强度/mpa实施例11315637实施例21324644实施例31329630实施例41396733实施例51292587实施例61412745
[0067]
综上，从表1可知，本发明实施例1-6提供的dlp用氧化铝微结构件材料均具有较高的硬度和强度。其中，根据实施例1-3的对比可以发现，环氧丙烯酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯的比例对样品强度的影响较小，改变比例主要影响光固化过程中曝光参数。通过实施例1、4-6对比可知，固相含量增加能显著提升产品力学性能，但当改性氧化铝粉末和环氧丙烯酸酯-1,6-己二醇二丙烯酸酯的总和的质量比例达到9：1时样品强度呈现明显下降趋势。
[0068]
以下为本技术针对氧化铝粉末的改性工艺参数对样品强度的影响所做的相关实验研究：
[0069]
(1)改变活化处理参数对样品强度的影响
[0070]
在其他条件不变的情况下，仅改变氧化铝粉末活化处理温度。按照本发明书中的方法，将氧化铝粉末在80℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇
聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得改性氧化铝，记为实验1。改变活化处理温度分别为90℃、100℃、110℃、120℃重复上述实验，记为实验2-5。
[0071]
将80g实验1-5制备得到的改性氧化铝粉末分别加入到树脂体系(7g的环氧丙烯酸酯、13g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮)中，再加入0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。按相同的方法制备对比实验1，其中对比实验1中氧化铝粉末未经过活化处理。强度测试结果见表2。
[0072]
表2改变活化处理参数对样品强度的影响
[0073][0074][0075]
(2)改变efka 4703滴加时间对样品强度的影响
[0076]
在其他条件不变的情况下，仅改变efka 4703的滴加时间。按照本发明书中的方法，将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在20min，控制回流温度在90℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得改性氧化铝，记为实验6。改变滴加时间分别为30min、40min、50min重复上述实验，记为实验7-9。
[0077]
将80g实验6-9制备得到的改性氧化铝粉末分别加入到树脂体系(7g的环氧丙烯酸酯、13g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮)中，再加入0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。强度测试结果见表3。
[0078]
表3改变efka 4703滴加时间对样品强度的影响
[0079][0080][0081]
(3)改变回流反应温度/反应时间对样品强度的影响
[0082]
在其他条件不变的情况下，仅改变回流反应温度/反应时间。按照本发明书中的方法，将氧化铝粉末在100℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.03wt％复合表面活性剂(由质量比为2:1的脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成)，控制搅拌速率为500r/min、温度为90℃分散2.5h，氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10，得混合物；将efka 4703通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和efka 4703的质量比为80:3，控制滴加时间在30min，控制回流温度在80℃，回流反应时间在4h，经干燥后过筛即得改性氧化铝，记为实验10。改变回流温度分别为90℃、100℃、110℃；改变回流反应时间分别为3h、5h、6h，重复上述实验，记为实验11-16。
[0083]
将80g实验10-16制备得到的改性氧化铝粉末分别加入到树脂体系(7g的环氧丙烯酸酯、13g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、0.05g的1-羟基环己基苯基甲酮)中，再加入0.5gbyk1790消泡剂，进行球磨搅拌使其完全均匀混合得到氧化铝光固化浆料。使用dlp打印机将氧化铝光固化浆料成形，得到氧化铝坯体，在马弗炉中以0.5℃/min加热到500℃，再以10℃/min加热到1500℃，保温4h后得到氧化铝微结构件零件。强度测试结果见表4。
[0084]
表4改变回流反应温度/反应时间对样品强度的影响
[0085][0086][0087]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：改性氧化铝粉末70～90份、环氧丙烯酸酯0～25份、1,6-己二醇二丙烯酸酯5～25份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.05～0.1份、1-羟基环己基苯基甲酮0.05～0.1份以及消泡剂0.1～0.5份；其中，所述改性氧化铝粉末的制备方法包括以下步骤：将氧化铝粉末在80-120℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理；将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.01-0.05wt％复合表面活性剂，搅拌分散得混合物；将高分子超分散剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中进行回流反应，经干燥后过筛即得。2.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述复合表面活性剂是由脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯组成。3.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯-3醚以及月桂酸聚氧乙烯-9酯的质量比为2:1。4.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述高分子超分散剂为efka 4703、solsperse ac7570、solsperse 41000的一种或多种。5.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述将氧化铝粉末在80-120℃条件下进行减压旋转蒸发以完成活化处理的步骤，包括：将氧化铝粉末在80-120℃条件下进行减压旋转蒸发3-4h以完成活化处理。6.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.01-0.05wt％复合表面活性剂，搅拌分散得混合物，包括：将活化处理后的氧化铝粉末分散在无水乙醇中，同时加入0.01-0.05wt％复合表面活性剂，控制搅拌速率为300-700r/min、温度为80℃-100℃分散2-3h，得混合物。7.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述将高分子超分散剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中进行回流反应，经干燥后过筛即得的步骤，包括：将高分子超分散剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到所述混合物中，控制氧化铝粉末和高分子超分散剂的质量比为(70～90):(1～5)，控制滴加时间在20-50min，控制回流温度在70-110℃，回流反应时间在3-6h，经干燥后过筛即得。8.如权利要求1所述的dlp用氧化铝微结构件材料，其特征在于，所述氧化铝和无水乙醇的质量比为1:10。9.一种dlp用氧化铝微结构件材料的制备方法，其特征在于，包括：将0～25份的环氧丙烯酸酯、5～25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.05～0.1份的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦以及0.05～0.1份的1-羟基环己基苯基甲酮搅拌混合，得到光固化树脂；将70～90份的改性氧化铝粉末加入所述光固化树脂中，再加入0.1～0.5份的消泡剂，进行球磨搅拌，得到氧化铝光固化浆料；使用dlp光固化打印机将氧化铝浆料固化，得到微结构件模型；
将所述微结构件模型进行脱脂烧结处理，得到氧化铝微结构件材料。10.如权利要求9所述的dlp用氧化铝微结构件材料的制备方法，其特征在于，所述将所述微结构件模型进行脱脂烧结处理，得到氧化铝微结构件材料的步骤，包括：将所述微结构件模型置于马弗炉中以0.1～2℃/min加热到500℃，再以5-10℃/min加热到1500-1600℃，保温3-5h，得到氧化铝微结构件材料。

技术总结
本发明适用于材料技术领域，提供了一种DLP用氧化铝微结构件材料及其制备方法，包括：改性氧化铝粉末70～90份、环氧丙烯酸酯0～25份、1,6-己二醇二丙烯酸酯5～25份、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.05～0.1份、1-羟基环己基苯基甲酮0.05～0.1份以及消泡剂0.1～0.5份；本申请通过在树脂体系中加入经特定活化改性处理后的氧化铝粉末，可在大大提高氧化铝和树脂混合时的固相含量的同时不影响光固化成型效果，增强了成品氧化铝微结构件的硬度、强度，使成品氧化铝微结构件具有优秀的力学性能。学性能。


技术研发人员：刘耀 吴杰华 杨华杰
受保护的技术使用者：江西金石三维智能制造科技有限公司
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/8/31