一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法与流程

1.本发明涉及粘胶纤维领域，尤其是涉及一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法。


背景技术：

2.粘胶纤维，是粘纤的全称，是以天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成；粘胶纤维的吸湿性符合人体皮肤的生理需求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线、染色牢度好等优点，广泛运用于各类内衣、纺织、服装等领域。
3.胡萝卜，是伞形科胡萝卜属一年生或二年生草本植物；胡萝卜具有抗菌、健脾和中、滋肝明目、化痰止咳、清热解毒的功效，胡萝卜的木质素也有提高机体抗癌免疫力和间接消灭癌细胞的功能。
4.将胡萝卜成分与粘胶纤维结合制备含胡萝卜活性成分的粘胶纤维具有较好的抑菌性能，并且吸湿性能优异，光滑凉爽，穿着舒适，但是现有技术并未有任何关于含胡萝卜活性成分的粘胶纤维的记载。
5.申请人研究发现，在制备粘胶纤维的过程中，直接加入胡萝卜活性成分，在后续的纺丝和后处理过程中活性成分易流失，造成抑菌性能不稳定，抗菌效果难以持久；采用二氧化硅等多孔材料对胡萝卜等活性成分进行负载，可以减少后续纺丝和后处理过程中胡萝卜活性成分的流失，但是二氧化硅等大分子材料容易影响纤维的强度性能，严重影响使用性能。
6.采用现有的微胶囊技术对粘胶纤维进行改进时，所需要添加的量大，在纺丝过程中，较大量的微胶囊在粘胶纤维中的分散性能较差，制得的粘胶纤维的品质不均匀，耐使用性能差，透气性能也不佳。
7.可见，在制备含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维的过程中，存在以下问题：1.抑菌性能不稳定，抗菌效果不持久；2.采用二氧化硅等多孔材料对胡萝卜活性成分负载，可以提高抑菌性能的持久性，但是会降低强度性能；3.耐使用性能差，透气性能不佳。


技术实现要素：

8.为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，同时提高抑菌持久性能、耐使用性能和透气性能。
9.为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：1.改性胡萝卜提取物（1）预处理向胡萝卜提取物喷去离子水，喷至含水量为28-32%，然后置于微波装置中进行微
波处理，微波功率为780-820w，微波频率为1.3-1.5ghz，微波时间为6-8min，然后以1.0-1.4℃/min的速率降低至68-72℃，将温度控制在68-72℃干燥1.2-1.8h，自然降低至室温，制得预处理后的胡萝卜提取物；所述胡萝卜提取物，粒径过80目筛，胡萝卜素含量为3.55-3.59mg/100g；（2）二次处理将预处理后的胡萝卜提取物进行真空冷冻干燥处理，冷冻温度为-27～-23℃，冷冻时间为16-20min，真空度为280-320pa，自然升至室温后完成二次处理步骤，制得改性胡萝卜提取物。
10.2.制备改性粒子（1）制备初混料将蒙脱土、改性方解石与火山石粉、甜菜碱混合，进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比6-10:1，球磨时间为1.0-1.4h，球磨转速为590-610rpm，球磨温度为48-52℃，然后加入聚乙二醇、黄原胶进行第二次球磨，控制第二次球磨的球料比为4-8:1，球磨时间为1.3-1.8h，球磨转速为510-530rpm，球磨温度为44-46℃，第二次球磨结束后得到初混料；所述改性方解石的制备方法为，将方解石粉碎至粒径为200目的粉体，然后置于煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为515-525℃，煅烧时间为5.3-5.7h，自然冷却后，置于微波处理装置中进行微波处理，微波时间为14-16min，微波功率为390-410w，自然冷却后置于氯化钠溶液中浸泡9-11h，浸泡结束后洗涤、干燥制得改性方解石；所述蒙脱土、改性方解石、火山石粉、甜菜碱、聚乙二醇与黄原胶的质量比为18-22:28-32:22-24:0.7-0.9:0.8-1.2:1.3-1.5；（2）电晕处理将初混料进行电晕处理，电晕时间为32-38min，电晕电压为116-124kv，制得改性粒子。
11.3.负载将改性胡萝卜提取物与去离子水混合，然后加入改性粒子、甜菜碱，控制搅拌转速为860-880rpm，搅拌时间为32-36min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，控制搅拌转速为250-270rpm，搅拌时间为45-50min，过滤，干燥制得含胡萝卜活性成分的改性粒子；所述改性胡萝卜提取物、去离子水、改性粒子、甜菜碱与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为8-12:96-110:1.0-1.4:0.3-0.5:1.6-2.0。
12.4.制备功能性粒子向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠，搅拌26-28min，控制搅拌转速310-330rpm，搅拌温度为50-54℃，然后加入麦芽糊精，超声分散47-49min，超声功率为595-604w，超声频率为13-15khz，干燥后置于0.8-1.2℃温度下静置5-7h，制得功能性粒子；所述去离子水、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精的质量比为96-104:0.5-0.7:0.3-0.5:1.4-1.6。
13.5.制备纺丝液将含胡萝卜成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水混合，经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液；所述纺丝原液的甲纤含量为8.7-8.9%，粘度为43-45s；
所述含胡萝卜活性成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水的质量比为0.7-0.9:1.6-1.8:13-15:87-95。
14.6.纺丝将纺丝液喷入凝固浴中，进行纺丝处理，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维；所述凝固浴，硫酸95-105g/l，硫酸钠197-206g/l，硫酸锌24-26g/l。
15.与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：1.采用本发明方法制得的大生粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.3-96.7%，对大肠杆菌的抑菌率为95.6-95.9%，干断裂强度为4.3-4.6cn/dtex，湿断裂强度为2.4-2.7cn/dtex，断裂伸长率为27.3-28%；2.采用本发明方法制得的大生粘胶纤维，在温度为40℃，湿度为75%下静置7d，测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.5-89.8%，对大肠杆菌的抑菌率为87.6-88.6%，干断裂强度为3.8-4.1cn/dtex，湿断裂强度为2.15-2.44cn/dtex，断裂伸长率为24.2-25.4%；3.采用本发明方法制得的大生粘胶纤维纯纺成面料，置于摩擦试验机的摩擦平台上，在温度为25℃，相对湿度为65%的条件下，控制摩擦试验机的负荷为8n，摩擦次数为100次，摩擦速度为30次/min，摩擦后测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为86.3-87.7%，对大肠杆菌的抑菌率为85.8-86.9%，干断裂强度为3.6-3.9cn/dtex，湿断裂强度为2.04-2.32cn/dtex，断裂伸长率为22.6-23.5%；4.采用本发明方法制得的大生粘胶纤维，透气性为642-650mm/s，经50次标准洗涤后，纤维制品尺寸变形率为0.3-0.6%。
具体实施方式
16.为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
17.实施例1 一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法1.改性胡萝卜提取物（1）预处理向胡萝卜提取物喷去离子水，喷至含水量为30%，然后置于微波装置中进行微波处理，微波功率为800w，微波频率为1.4ghz，微波时间为7min，然后以1.2℃/min的速率降低至70℃，将温度控制在70℃干燥1.5h，自然降低至室温，制得预处理后的胡萝卜提取物；所述胡萝卜提取物，粒径过80目筛，胡萝卜素含量为3.57mg/100g；（2）二次处理将预处理后的胡萝卜提取物进行真空冷冻干燥处理，冷冻温度为-25℃，冷冻时间为18min，真空度为300pa，自然升至室温后完成二次处理步骤，制得改性胡萝卜提取物。
18.2.制备改性粒子（1）制备初混料将蒙脱土、改性方解石与火山石粉、甜菜碱混合，进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比8:1，球磨时间为1.2h，球磨转速为600rpm，球磨温度为50℃，然后加入聚乙二醇、黄原胶进行第二次球磨，控制第二次球磨的球料比为6:1，球磨时间为1.5h，球磨转速为
520rpm，球磨温度为45℃，第二次球磨结束后得到初混料；所述改性方解石的制备方法为，将方解石粉碎至粒径为200目的粉体，然后置于煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为520℃，煅烧时间为5.5h，自然冷却后，置于微波处理装置中进行微波处理，微波时间为15min，微波功率为400w，自然冷却后置于氯化钠溶液中浸泡10h，浸泡结束后洗涤、干燥制得改性方解石；所述蒙脱土、改性方解石、火山石粉、甜菜碱、聚乙二醇与黄原胶的质量比为20:30:23:0.8:1:1.4；（2）电晕处理将初混料进行电晕处理，电晕时间为35min，电晕电压为120kv，制得改性粒子。
19.3.负载将改性胡萝卜提取物与去离子水混合，然后加入改性粒子、甜菜碱，控制搅拌转速为870rpm，搅拌时间为34min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，控制搅拌转速为260rpm，搅拌时间为47min，过滤，干燥制得含胡萝卜活性成分的改性粒子；所述改性胡萝卜提取物、去离子水、改性粒子、甜菜碱与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10:100:1.2:0.4:1.8。
20.4.制备功能性粒子向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠，搅拌27min，控制搅拌转速320rpm，搅拌温度为52℃，然后加入麦芽糊精，超声分散48min，超声功率为600w，超声频率为14khz，干燥后置于1℃温度下静置6h，制得功能性粒子；所述去离子水、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精的质量比为100:0.6:0.4:1.5。
21.5.制备纺丝液将含胡萝卜成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水混合，经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液；所述纺丝原液的甲纤含量为8.8%，粘度为44s；所述含胡萝卜活性成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水的质量比为0.8:1.7:14:90。
22.6.纺丝将纺丝液喷入凝固浴中，进行纺丝处理，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维；所述凝固浴，硫酸100g/l，硫酸钠200g/l，硫酸锌25g/l。
23.采用实施例1的方法制得的大生粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.7%，对大肠杆菌的抑菌率为95.9%，干断裂强度为4.6cn/dtex，湿断裂强度为2.7cn/dtex，断裂伸长率为28%；采用实施例1的方法制得的大生粘胶纤维，在温度为40℃，湿度为75%下静置7d，测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为89.8%，对大肠杆菌的抑菌率为88.6%，干断裂强度为4.1cn/dtex，湿断裂强度为2.44cn/dtex，断裂伸长率为25.4%；采用实施例1的方法制得的大生粘胶纤维纯纺成面料，置于摩擦试验机的摩擦平台上，在温度为25℃，相对湿度为65%的条件下，控制摩擦试验机的负荷为8n，摩擦次数为
100次，摩擦速度为30次/min，摩擦后测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为87.7%，对大肠杆菌的抑菌率为86.9%，干断裂强度为3.9cn/dtex，湿断裂强度为2.32cn/dtex，断裂伸长率为23.5%；采用实施例1的方法制得的大生粘胶纤维，透气性为650mm/s，经50次标准洗涤后，纤维制品尺寸变形率为0.3%。
24.实施例2 一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法1.改性胡萝卜提取物（1）预处理向胡萝卜提取物喷去离子水，喷至含水量为32%，然后置于微波装置中进行微波处理，微波功率为820w，微波频率为1.5ghz，微波时间为6min，然后以1.4℃/min的速率降低至72℃，将温度控制在72℃干燥1.2h，自然降低至室温，制得预处理后的胡萝卜提取物；所述胡萝卜提取物，粒径过80目筛，胡萝卜素含量为3.59mg/100g；（2）二次处理将预处理后的胡萝卜提取物进行真空冷冻干燥处理，冷冻温度为-27℃，冷冻时间为16min，真空度为320pa，自然升至室温后完成二次处理步骤，制得改性胡萝卜提取物。
25.2.制备改性粒子（1）制备初混料将蒙脱土、改性方解石与火山石粉、甜菜碱混合，进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比10:1，球磨时间为1.0h，球磨转速为610rpm，球磨温度为52℃，然后加入聚乙二醇、黄原胶进行第二次球磨，控制第二次球磨的球料比为8:1，球磨时间为1.3h，球磨转速为530rpm，球磨温度为46℃，第二次球磨结束后得到初混料；所述改性方解石的制备方法为，将方解石粉碎至粒径为200目的粉体，然后置于煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为525℃，煅烧时间为5.3h，自然冷却后，置于微波处理装置中进行微波处理，微波时间为16min，微波功率为410w，自然冷却后置于氯化钠溶液中浸泡11h，浸泡结束后洗涤、干燥制得改性方解石；所述蒙脱土、改性方解石、火山石粉、甜菜碱、聚乙二醇与黄原胶的质量比为22:28:24:0.9:1.2:1.5；（2）电晕处理将初混料进行电晕处理，电晕时间为38min，电晕电压为116kv，制得改性粒子。
26.3.负载将改性胡萝卜提取物与去离子水混合，然后加入改性粒子、甜菜碱，控制搅拌转速为880rpm，搅拌时间为32min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，控制搅拌转速为270rpm，搅拌时间为45min，过滤，干燥制得含胡萝卜活性成分的改性粒子；所述改性胡萝卜提取物、去离子水、改性粒子、甜菜碱与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为12:110:1.4:0.5:2.0。
27.4.制备功能性粒子向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠，搅拌28min，控制搅拌转速310rpm，搅拌温度为50℃，然后加入麦芽糊精，超声分散49min，超声功率为604w，超声频率为15khz，干燥后置于1.2℃温度下静置5h，制得功能性粒子；
所述去离子水、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精的质量比为104:0.7:0.5:1.6。
28.5.制备纺丝液将含胡萝卜成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水混合，经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液；所述纺丝原液的甲纤含量为8.9%，粘度为45s；所述含胡萝卜活性成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水的质量比为0.9:1.8:15:95。
29.6.纺丝将纺丝液喷入凝固浴中，进行纺丝处理，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维；所述凝固浴，硫酸105g/l，硫酸钠206g/l，硫酸锌26g/l。
30.采用实施例2的方法制得的大生粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.3%，对大肠杆菌的抑菌率为95.6%，干断裂强度为4.5cn/dtex，湿断裂强度为2.5cn/dtex，断裂伸长率为27.6%；采用实施例2的方法制得的大生粘胶纤维，在温度为40℃，湿度为75%下静置7d，测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.9%，对大肠杆菌的抑菌率为88.0%，干断裂强度为4.0cn/dtex，湿断裂强度为2.24cn/dtex，断裂伸长率为24.6%；采用实施例2的方法制得的大生粘胶纤维纯纺成面料，置于摩擦试验机的摩擦平台上，在温度为25℃，相对湿度为65%的条件下，控制摩擦试验机的负荷为8n，摩擦次数为100次，摩擦速度为30次/min，摩擦后测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为86.5%，对大肠杆菌的抑菌率为86.0%，干断裂强度为3.8cn/dtex，湿断裂强度为2.14cn/dtex，断裂伸长率为23.1%；采用实施例2的方法制得的大生粘胶纤维，透气性为644mm/s，经50次标准洗涤后，纤维制品尺寸变形率为0.5%。
31.实施例3 一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法1.改性胡萝卜提取物（1）预处理向胡萝卜提取物喷去离子水，喷至含水量为28%，然后置于微波装置中进行微波处理，微波功率为780w，微波频率为1.3ghz，微波时间为8min，然后以1.0℃/min的速率降低至68℃，将温度控制在68℃干燥1.8h，自然降低至室温，制得预处理后的胡萝卜提取物；所述胡萝卜提取物，粒径过80目筛，胡萝卜素含量为3.55mg/100g；（2）二次处理将预处理后的胡萝卜提取物进行真空冷冻干燥处理，冷冻温度为-23℃，冷冻时间为20min，真空度为280pa，自然升至室温后完成二次处理步骤，制得改性胡萝卜提取物。
32.2.制备改性粒子（1）制备初混料将蒙脱土、改性方解石与火山石粉、甜菜碱混合，进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比6:1，球磨时间为1.4h，球磨转速为590rpm，球磨温度为48℃，然后加入聚乙二
醇、黄原胶进行第二次球磨，控制第二次球磨的球料比为4:1，球磨时间为1.8h，球磨转速为510rpm，球磨温度为44℃，第二次球磨结束后得到初混料；所述改性方解石的制备方法为，将方解石粉碎至粒径为200目的粉体，然后置于煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为515℃，煅烧时间为5.7h，自然冷却后，置于微波处理装置中进行微波处理，微波时间为14min，微波功率为390w，自然冷却后置于氯化钠溶液中浸泡9h，浸泡结束后洗涤、干燥制得改性方解石；所述蒙脱土、改性方解石、火山石粉、甜菜碱、聚乙二醇与黄原胶的质量比为18:32:22:0.7:0.8:1.3；（2）电晕处理将初混料进行电晕处理，电晕时间为32min，电晕电压为124kv，制得改性粒子。
33.3.负载将改性胡萝卜提取物与去离子水混合，然后加入改性粒子、甜菜碱，控制搅拌转速为860rpm，搅拌时间为36min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，控制搅拌转速为250rpm，搅拌时间为50min，过滤，干燥制得含胡萝卜活性成分的改性粒子；所述改性胡萝卜提取物、去离子水、改性粒子、甜菜碱与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为8:96:1.0:0.3:1.6。
34.4.制备功能性粒子向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠，搅拌26min，控制搅拌转速330rpm，搅拌温度为54℃，然后加入麦芽糊精，超声分散47min，超声功率为595w，超声频率为13khz，干燥后置于0.8℃温度下静置7h，制得功能性粒子；所述去离子水、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精的质量比为96:0.5:0.3:1.4。
35.5.制备纺丝液将含胡萝卜成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水混合，经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液；所述纺丝原液的甲纤含量为8.7%，粘度为43s；所述含胡萝卜活性成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水的质量比为0.7:1.6:13:87。
36.6.纺丝将纺丝液喷入凝固浴中，进行纺丝处理，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维；所述凝固浴，硫酸95g/l，硫酸钠197g/l，硫酸锌24g/l。
37.采用实施例3的方法制得的大生粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.4%，对大肠杆菌的抑菌率为95.7%，干断裂强度为4.3cn/dtex，湿断裂强度为2.4cn/dtex，断裂伸长率为27.3%；采用实施例3的方法制得的大生粘胶纤维，在温度为40℃，湿度为75%下静置7d，测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.5%，对大肠杆菌的抑菌率为87.6%，干断裂强度为3.8cn/dtex，湿断裂强度为2.15cn/dtex，断裂伸长率为24.2%；采用实施例3的方法制得的大生粘胶纤维纯纺成面料，置于摩擦试验机的摩擦平
台上，在温度为25℃，相对湿度为65%的条件下，控制摩擦试验机的负荷为8n，摩擦次数为100次，摩擦速度为30次/min，摩擦后测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为86.3%，对大肠杆菌的抑菌率为85.8%，干断裂强度为3.6cn/dtex，湿断裂强度为2.04cn/dtex，断裂伸长率为22.6%；采用实施例3的方法制得的大生粘胶纤维，透气性为642mm/s，经50次标准洗涤后，纤维制品尺寸变形率为0.6%。
38.对比例1在实施例1的基础上，改变之处为，省略对胡萝卜提取物的改性步骤，直接采用未经处理的胡萝卜提取物，其余操作均相同。
39.采用对比例1的方法制得的大生粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为82.3%，对大肠杆菌的抑菌率为81.4%，干断裂强度为4.0cn/dtex，湿断裂强度为2.35cn/dtex，断裂伸长率为24.7%；采用对比例1的方法制得的大生粘胶纤维，在温度为40℃，湿度为75%下静置7d，测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为61.7%，对大肠杆菌的抑菌率为61.0%，干断裂强度为3.1cn/dtex，湿断裂强度为1.85cn/dtex，断裂伸长率为19.8%；采用对比例1的方法制得的大生粘胶纤维纯纺成面料，置于摩擦试验机的摩擦平台上，在温度为25℃，相对湿度为65%的条件下，控制摩擦试验机的负荷为8n，摩擦次数为100次，摩擦速度为30次/min，摩擦后测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为60.3%，对大肠杆菌的抑菌率为60.2%，干断裂强度为2.9cn/dtex，湿断裂强度为1.73cn/dtex，断裂伸长率为18.1%；采用对比例1的方法制得的大生粘胶纤维，透气性为540mm/s，经50次标准洗涤后，纤维制品尺寸变形率为2.6%。
40.对比例2在实施例1的基础上，改变之处为，制备改性粒子步骤中，将改性方解石替换为方解石，省略电晕处理步骤，其余操作均相同。
41.采用对比例2的方法制得的大生粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为81.4%，对大肠杆菌的抑菌率为80.6%，干断裂强度为3.8cn/dtex，湿断裂强度为2.17cn/dtex，断裂伸长率为22.6%；采用对比例2的方法制得的大生粘胶纤维，在温度为40℃，湿度为75%下静置7d，测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为58.5%，对大肠杆菌的抑菌率为60.4%，干断裂强度为2.8cn/dtex，湿断裂强度为1.62cn/dtex，断裂伸长率为16.9%；采用对比例2的方法制得的大生粘胶纤维纯纺成面料，置于摩擦试验机的摩擦平台上，在温度为25℃，相对湿度为65%的条件下，控制摩擦试验机的负荷为8n，摩擦次数为100次，摩擦速度为30次/min，摩擦后测得对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为57.8%，对大肠杆菌的抑菌率为57.2%，干断裂强度为2.7cn/dtex，湿断裂强度为1.54cn/dtex，断裂伸长率为16.1%；采用对比例2的方法制得的大生粘胶纤维，透气性为532mm/s，经50次标准洗涤后，纤维制品尺寸变形率为3.0%。
42.除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
43.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，所述制备方法包括改性胡萝卜提取物、制备改性粒子、负载、制备功能性粒子、制备纺丝液、纺丝步骤；所述制备改性胡萝卜提取物包括预处理和二次处理；所述制备改性粒子包括制备初混料、电晕处理；所述预处理步骤为，向胡萝卜提取物喷去离子水，喷至含水量为28-32%，然后置于微波装置中进行微波处理，微波功率为780-820w，微波频率为1.3-1.5ghz，微波时间为6-8min，然后以1.0-1.4℃/min的速率降低至68℃，将温度控制在68-72℃干燥1.2-1.8h，自然降低至室温，制得预处理后的胡萝卜提取物；所述二次处理步骤为，将预处理后的胡萝卜提取物进行真空冷冻干燥处理，冷冻温度为-27～-23℃，冷冻时间为16-20min，真空度为280-320pa，自然升至室温后完成二次处理步骤，制得改性胡萝卜提取物；所述初混料中包括改性方解石，所述改性方解石的制备方法为，将方解石粉碎至粒径为200目的粉体，然后置于煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为515-525℃，煅烧时间为5.3-5.7h，自然冷却后，置于微波处理装置中进行微波处理，微波时间为14-16min，微波功率为390-410w，自然冷却后置于氯化钠溶液中浸泡9-11h，浸泡结束后洗涤、干燥制得改性方解石。2.根据权利要求1所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述胡萝卜提取物，粒径过80目筛，胡萝卜素含量为3.55-3.59mg/100g。3.根据权利要求1所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述制备初混料的步骤为，将蒙脱土、改性方解石与火山石粉、甜菜碱混合，进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比6-10:1，球磨时间为1.0-1.4h，球磨转速为590-610rpm，球磨温度为48-52℃，然后加入聚乙二醇、黄原胶进行第二次球磨，控制第二次球磨的球料比为4-8:1，球磨时间为1.3-1.8h，球磨转速为510-530rpm，球磨温度为44-46℃，第二次球磨结束后得到初混料；所述电晕处理步骤为，将初混料进行电晕处理，电晕时间为32-38min，电晕电压为116-124kv，制得改性粒子。4.根据权利要求3所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述蒙脱土、改性方解石、火山石粉、甜菜碱、聚乙二醇与黄原胶的质量比为18-22:28-32:22-24:0.7-0.9:0.8-1.2:1.3-1.5。5.根据权利要求1所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述负载步骤为，将改性胡萝卜提取物与去离子水混合，然后加入改性粒子、甜菜碱，控制搅拌转速为860-880rpm，搅拌时间为32-36min，再加入乙烯基三乙氧基硅烷，控制搅拌转速为250-270rpm，搅拌时间为45-50min，过滤，干燥制得含胡萝卜活性成分的改性粒子。6.根据权利要求5所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，
所述改性胡萝卜提取物、去离子水、改性粒子、甜菜碱与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为8-12:96-110:1.0-1.4:0.3-0.5:1.6-2.0。7.根据权利要求1所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述制备功能性粒子的步骤为，向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠，搅拌26-28min，控制搅拌转速310-330rpm，搅拌温度为50-54℃，然后加入麦芽糊精，超声分散47-49min，超声功率为595-604w，超声频率为13-15khz，干燥后置于0.8-1.2℃温度下静置5-7h，制得功能性粒子。8.根据权利要求7所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述去离子水、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精的质量比为96-104:0.5-0.7:0.3-0.5:1.4-1.6。9.根据权利要求1所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述制备纺丝液的步骤为，将含胡萝卜成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水混合，经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液；所述纺丝原液的甲纤含量为8.7-8.9%，粘度为43-45s；所述含胡萝卜活性成分的改性粒子、功能性粒子、纺丝原液与去离子水的质量比为0.7-0.9:1.6-1.8:13-15:87-95。10.根据权利要求1所述的一种胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，其特征在于，所述纺丝步骤为，将纺丝液喷入凝固浴中，进行纺丝处理，纺丝固化后，经脱硫、水洗、上油、烘干，制得胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维；所述凝固浴，硫酸95-105g/l，硫酸钠197-206g/l，硫酸锌24-26g/l。

技术总结
本发明提供了一种含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维及其制备方法，所述制备方法包括改性胡萝卜提取物、制备改性粒子、负载、制备功能性粒子、制备纺丝液、纺丝步骤；所述制备改性粒子包括制备初混料、电晕处理；所述制备改性胡萝卜提取物的步骤为，向胡萝卜提取物喷去离子水，置于微波装置中进行微波处理，然后以1.0-1.4℃/min的速率降低至68-72℃，干燥后自然降低至室温，最后进行真空冷冻干燥处理，自然升至室温后制得改性胡萝卜提取物。采用本发明的方法制得的含胡萝卜活性成分的大生粘胶纤维，抑菌性能持久稳定，耐使用性能和透气性能优异。异。


技术研发人员：黄效华 甄丽 张华
受保护的技术使用者：百事基材料（青岛）股份有限公司
技术研发日：2023.06.20
技术公布日：2023/8/31