一种半干馏天然香料及其制备方法与它的用途与流程

1.本发明属于烟用香料领域。更具体地，本发明涉及一种半干馏天然香料，还涉及所述半干馏天然香料的制备方法，还涉及所述半干馏天然香料的用途。


背景技术：

2.随着卷烟工业技术的发展，卷烟不再局限于单一的烟草本香，向卷烟中加入烟草外源香气物质，可以充实香气风格，增加有益成分，还使得卷烟香气更加优雅独特。而且，烟民也乐于接受卷烟中优美协调的外源香气。
3.本发明半干馏天然香料制备方法是一种介于蒸馏与干馏工艺之间的提取工艺，借助蒸馏原理通过蒸汽将提取物香味物质携带出来，同时在干馏条件之下继续提取反应物质中的烘烤焦香，两者相混合后形成带有提取物风味同时又与烟草制品本源香气相协调的特殊香气，增加烟气层次感与饱满度，满足烟民对烟草制品的感官体验。通过文献检索，到目前还没有有关其在烟草方面应用研究报道。


技术实现要素：

4.要解决的技术问题
5.本发明的目的是提供一种半干馏天然香料。
6.本发明的另一个目的是提供所述半干馏天然香料的制备方法。
7.本发明的另一个目的是提供所述一种半干馏天然香料的用途。
8.技术方案
9.本发明是通过下述技术方案实现的。
10.本发明涉及一种半干馏天然香料的制备方法。
11.该制备方法的制备步骤如下：
12.a、预处理
13.将天然香料制成粒度为10～20目的颗粒或水提浸膏或醇提浸膏；
14.b、浸泡
15.将步骤a得到的天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡30～60min，得到一种混合物；
16.c、半干馏
17.步骤b得到的混合物在半干馏设备中在温度120～200℃与升温速率5～10℃/min的条件下进行半干馏0.5～2.0h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体冷凝，收集冷凝液；
18.d、浓缩
19.使用旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液蒸发浓缩至水含量为以重量计5％以下，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：0.1～20使用溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。
20.根据本发明的一种优选方式，在步骤a中，所述的天然香料是烟草、咖啡、可可、酸
角、罗汉果、余甘子、酸木瓜或刺梨天然香料。
21.根据本发明的另一种优选方式，在步骤a中，所述的浸膏是可可浸膏、罗望子浸膏、罗汉果浸膏、咖啡提取物或津巴布韦烟浸膏。
22.根据本发明的另一种优选方式，在步骤b中，所述的半干馏介质是一种或多种选自蒸馏水、丙二醇、丙三醇或中链甘油三酯的半干馏介质。
23.根据本发明的另一种优选方式，在步骤b中，天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质的重量比是1：0.5～10.0。
24.根据本发明的另一种优选方式，在步骤c中，所述的半干馏设备是玻璃反应釜、碳钢反应釜、不锈钢反应釜或钢衬反应釜半干馏设备。
25.根据本发明的另一种优选方式，在步骤d中，步骤c得到的冷凝液使用旋转蒸发设备在在温度40～80℃与压力-0.07～-0.02mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计5％以下。
26.根据本发明的另一种优选方式，在步骤d中，所述的溶剂是丙二醇、纯净水、丙三醇或浓度为以体积计50～95％的酒精。
27.本发明还涉及所述制备方法制备得到的半干馏天然香料。
28.本发明还涉及所述的半干馏天然香料在传统卷烟、加热不燃烧制品与电子烟中的用途，它在传统卷烟中的添加量是以重量计0.01～5.0％；它在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计0.1～10％；它在电子烟中的添加量是以重量计0.1～50.0％。
29.下面将更详细地描述本发明。
30.本发明涉及一种半干馏天然香料的制备方法。
31.该制备方法的制备步骤如下：
32.a、预处理
33.将天然香料制成粒度为10～20目的颗粒或水提浸膏或醇提浸膏；
34.根据本发明，所述的天然香料是烟草、咖啡、可可、酸角、罗汉果、余甘子、酸木瓜或刺梨天然香料。本发明使用的烟草原料是目前烟草技术领域里通常使用的烤烟、白肋烟、晾晒烟或香料烟等烟草原料，本发明使用的咖啡原料是目前烟草技术领域里通常使用的小粒咖啡、蓝山咖啡、摩卡咖啡或黄金曼特宁等咖啡原料。本发明使用的酸角、罗汉果、余甘子、酸木瓜或刺梨都是目前市场上销售的产品。
35.颗粒粒度为10～20目。如果颗粒粒度小于10目，则提取介质不易往物料底部浸透，会导致底部的物料不被提取到；如果颗粒粒度大于20目，则提取介质不易浸透到颗粒内部，导致提取效果差；因此，颗粒粒度为10～20目是合理的；
36.本发明使用的水提浸膏或醇提浸膏都是目前市场上销售的产品，例如由绍兴柯桥绿源香料有限公司以商品名可可浸膏销售的可可浸膏，由绍兴柯桥绿源香料有限公司以商品名罗望子浸膏销售的罗望子浸膏，由绍兴柯桥绿源香料有限公司以商品名罗汉果浸膏销售的罗汉果浸膏，由陕西美裕丰达生态农业有限公司以商品名咖啡提取物销售的咖啡提取物，由上海美馨化学科技有限公司以商品名津巴布韦烟浸膏销售的津巴布韦烟浸膏。
37.b、浸泡
38.将步骤a得到的天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡30～60min，得到一种混合物；
39.根据本发明，天然香料颗粒或浸膏在半干馏介质中浸泡的主要目的在于使得介质
完全浸透天然香料或者与浸膏充分混合，提高提取效率和提取得率。
40.所述的半干馏介质是一种或多种选自蒸馏水、丙二醇、丙三醇或中链甘油三酯的半干馏介质。本发明使用的半干馏介质均是在目前市场上销售的产品，例如由广州市利盛化工有限公司以商品名丙二醇销售的丙二醇，由广州市利盛化工有限公司以商品名丙三醇销售的丙三醇，由山东萍聚生物科技有限公司实力供应商以商品名中链甘油三酯销售的中链甘油三酯。
41.在这个步骤中，天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质的重量比是1：0.5～10.0。如果天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质的重量比大于1：0.5，则介质不能充分浸透天然香料颗粒或浸膏，导致受热不均匀，影响半干馏效果；如果天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质的重量比小于1：10.0，则介质过多，加热时间过长，导致能源利用不合理造成浪费；因此，天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质的重量比为1：0.5～10.0是合理的；
42.天然香料颗粒或浸膏在半干馏介质中浸泡时间是30～60min。如果这个浸泡时间短于30min，则难以保证介质完全浸透天然香料颗粒或浸膏；如果这个浸泡时间长于60min，则对生产、实验时间造成浪费；因此，这个浸泡时间为30～60min是恰当的；
43.c、半干馏
44.步骤b得到的混合物在半干馏设备中在温度120～200℃与升温速率5～10℃/min的条件下进行半干馏0.5～2.0h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体冷凝，收集冷凝液；
45.所述的半干馏设备应该是一种具有能够进行半干馏与气体冷凝两种功能结构的分离设备，具体地，半干馏设备结构参见文献cn115161111a公开的一种香料干馏提取装置。本发明使用的半干馏设备是玻璃反应釜、碳钢反应釜、不锈钢反应釜或钢衬反应釜半干馏设备，它们都是在目前市场上销售的产品，例如由河南华宜科技有限公司以商品名玻璃反应釜销售的产品。
46.步骤b得到的混合物是在半干馏设备的釜体内部分中进行半干馏的。
47.在这个部分中，所述的混合物在温度120～200℃与升温速率5～10℃/min的条件下进行半干馏0.5～2.0h。升温速率与半干馏时间在所述的范围内时，如果半干馏温度低于120℃，则达不到使大分子物质裂解作用，达不到半干馏目的；如果半干馏温度高于200℃，则被半干馏过度裂解糊化，产生不良气味，影响香料品质；因此，半干馏温度为120～200℃是合适的；半干馏温度与半干馏时间在所述的范围内时，如果升温速率低于5℃/min，则半干馏升温时间太长，影响生产效率；如果升温速率高于10℃/min，则升温过快，不易控制温度，影响半干馏物分离效果；因此，升温速率为5～10℃/min是适当的；半干馏温度与升温速率在所述的范围内时，如果半干馏时间短于0.5h，则半干馏程度不足，容易造成馏出物中多为水分，产品得率低；如果半干馏时间长于2.0h，则半干馏过度，产生不良焦糊气息，影响产品质量；因此，半干馏时间为0.5～2.0h是可取的。
48.在半干馏过程中产生的挥发气体在半干馏设备的冷凝管部分在低温的条件下被冷凝成一种冷凝液。
49.d、浓缩
50.使用旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液蒸发浓缩至水含量为以重量计5％以下，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：0.1～20使用溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。
51.根据本发明，步骤c得到的冷凝液使用由郑州华特仪器设备有限公司以商品名旋转蒸发仪销售的旋转蒸发设备在温度40～80℃与压力-0.07～-0.02mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计5％以下，水含量是根据烘箱法标准分析方法检测得到的。
52.得到的浓缩物按照溶剂与浓缩物体积比1：0.1～20使用溶剂溶解，所述的溶剂是丙二醇、纯净水、丙三醇或浓度为以体积计50～95％的酒精，它们都是在目前市场上销售的产品。如果溶剂与浓缩物体积比大于1：0.1，则香气强度过低；如果溶剂与浓缩物体积比小于1：20，则溶剂过少无法起到溶解浓缩物的作用；因此，溶剂与浓缩物体积比为1：0.1～20是可取的。
53.本发明还涉及所述制备方法制备得到的半干馏天然香料。
54.本发明还涉及所述的半干馏天然香料在传统卷烟、加热不燃烧制品与电子烟中的用途。
55.所述的半干馏天然香料在传统卷烟中的添加量是以重量计0.01～5.0％；在传统卷烟中，如果半干馏天然香料的添加量低于0.01％，则香气强度不足，没有明显增香效果；如果半干馏天然香料的添加量高于5.0％，则香气强度过高、应用成本高；因此，半干馏天然香料的添加量为0.01～5.0％是妥当的；
56.所述的半干馏天然香料在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计0.1～10.0％。在加热不燃烧制品中，如果半干馏天然香料的添加量低于0.1％，则没有明显增香效果；如果半干馏天然香料的添加量高于10.0％，则香气强度过高、应用成本高；因此，半干馏天然香料的添加量为0.1～10.0％是合适的。
57.所述的半干馏天然香料在电子烟中的添加量是以重量计0.1～50.0％。在电子烟中，如果半干馏天然香料的添加量低于0.1％，则没有明显增香效果；如果半干馏天然香料的添加量高于50.0％，则香气强度过高、应用成本高；因此，半干馏天然香料的添加量为0.1～50％是恰当的。
58.根据《gb 5606.4-2005卷烟第4部分：感官技术要求》，组织由7名评吸人员组成的评吸小组对添加或没有添加本发明半干馏天然香料的传统卷烟、加热不燃烧制品与电子烟进行了对比评吸，其评吸结果参见具体实施方式部分。
59.有益效果
60.本发明的有益效果是：本发明半干馏天然香料可提升烟草制品主流烟气的烟气层次感，增加烟气烘烤香韵，提升烟气清晰度，不同类型的半干馏天然香料赋予烟气不同风味，柔和烟气，在不弱化本源香气的前提下使烟气更加饱满。
具体实施方式
61.通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
62.实施例1：本发明半干馏天然香料的制备
63.该实施例的实施步骤如下：
64.a、预处理
65.采用醇提法方法将烤烟制成天然香料浸膏；
66.b、浸泡
67.按照天然香料浸膏与半干馏介质的重量比是1：6.8，将步骤a得到的天然香料浸膏
与由蒸馏水与丙二醇组成的混合物(体积比1：1)半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡40min，得到一种混合物；
68.c、半干馏
69.步骤b得到的混合物在由河南华宜科技有限公司以商品名玻璃反应釜销售的半干馏设备中在温度172℃与升温速率10℃/min的条件下进行半干馏1.0h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体在低温条件下进行冷凝，收集冷凝液；
70.d、浓缩
71.使用由郑州华特仪器设备有限公司以商品名旋转蒸发仪销售的旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液在温度70℃与压力-0.07mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计4.8％，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：20.0使用丙二醇溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。
72.该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟中添加量是以重量计5.0％；它在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计7.0％；它在电子烟中的添加量是以重量计15.0％。
73.根据本说明书描述的方法对该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟、加热不燃烧制品、电子烟中进行评吸，在传统卷烟中的评吸结果列于表1中，在加热不燃烧制品中的评吸结果列于表2中，在电子烟中的评吸结果列于表3中。
74.实施例2：本发明半干馏天然香料的制备
75.该实施例的实施步骤如下：
76.a、预处理
77.采用醇提方法将余甘子提取物天然香料制成浸膏；
78.b、浸泡
79.按照天然香料浸膏与半干馏介质的重量比是1：0.05，将步骤a得到的天然香料浸膏与丙二醇半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡30min，得到一种混合物；
80.c、半干馏
81.步骤b得到的混合物在由河南华宜科技有限公司以商品名玻璃反应釜销售的半干馏设备中在温度120℃与升温速率5℃/min的条件下进行半干馏2.0h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体在低温条件下进行冷凝，收集冷凝液；
82.d、浓缩
83.使用由郑州华特仪器设备有限公司以商品名旋转蒸发仪销售的旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液在温度60℃与压力-0.06mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计4.6％，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：0.1使用丙三醇溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。
84.该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟中添加量是以重量计0.01％；它在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计0.1％；它在电子烟中的添加量是以重量计35.0％。
85.根据本说明书描述的方法对该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟、加热不燃烧制品、电子烟中进行评吸，在传统卷烟中的评吸结果列于表1中，在加热不燃烧制品中的评吸结果列于表2中，在电子烟中的评吸结果列于表3中。
86.实施例3：本发明半干馏天然香料的制备
87.该实施例的实施步骤如下：
88.a、预处理
89.采用打粉机破碎方法将酸木瓜制成粒度为10～20目的颗粒；
90.b、浸泡
91.按照天然香料颗粒与半干馏介质的重量比是1：3.4，将步骤a得到的天然香料颗粒与丙二醇和中链甘油三酯混合物(体积比2：1)半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡50min，得到一种混合物；
92.c、半干馏
93.步骤b得到的混合物在由淄博泰昌环保设备有限责任公司以商品名不锈钢反应釜销售的半干馏设备中在温度146℃与升温速率7℃/min的条件下进行半干馏1.5h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体在低温条件下进行冷凝，收集冷凝液；
94.d、浓缩
95.使用由巩义市予华仪器有限责任公司以商品名旋转蒸发仪销售的旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液在温度80℃与压力-0.05mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计4.9％，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：7.0使用纯净水溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。
96.该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟中添加量是以重量计2.0％；它在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计3.0％；它在电子烟中的添加量是以重量计0.1％。
97.根据本说明书描述的方法对该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟、加热不燃烧制品、电子烟中进行评吸，在传统卷烟中的评吸结果列于表1中，在加热不燃烧制品中的评吸结果列于表2中，在电子烟中的评吸结果列于表3中。
98.实施例4：本发明半干馏天然香料的制备
99.该实施例的实施步骤如下：
100.a、预处理
101.采用打粉机破碎方法将刺梨天然香料制成粒度为10～20目的颗粒；
102.b、浸泡
103.按照天然香料浸膏与半干馏介质的重量比是1：10.0，将步骤a得到的天然香料浸膏与丙二醇半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡60min，得到一种混合物；
104.c、半干馏
105.步骤b得到的混合物在由淄博泰昌环保设备有限责任公司以商品名不锈钢反应釜销售的半干馏设备中在温度200℃与升温速率8℃/min的条件下进行半干馏0.5h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体在低温条件下进行冷凝，收集冷凝液；
106.d、浓缩
107.使用由巩义市予华仪器有限责任公司以商品名旋转蒸发仪销售的旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液在温度50℃与压力-0.07mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计4.2％，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：14.0使用浓度为以体积计85％的酒精溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。
108.该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟中添加量是以重量计4.0％；它在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计10.0％；它在电子烟中的添加量是以重量计50.0％。
109.根据本说明书描述的方法对该实施例制得的烟草风味半干馏香料在传统卷烟、加热不燃烧制品、电子烟中进行评吸，在传统卷烟中的评吸结果列于表1中，在加热不燃烧制品中的评吸结果列于表2中，在电子烟中的评吸结果列于表3中。
110.表1：含有本发明半干馏天然香料的传统卷烟的评吸结果
[0111][0112]
表1列出的评吸结果表明，本发明半干馏天然香料在卷烟中的应用明显改善了卷烟的感官品质，与未添加半干馏天然香料的空白对照相比，它提升了传统卷烟的烘烤香韵，赋予卷烟相协调的风味，此外，杂气、刺激性余味等均有一定改善，感官体验更愉悦。
[0113]
表2：含有本发明半干馏天然香料的加热不燃烧制品的评吸结果
[0114][0115]
表2列出的评吸结果表明，本发明半干馏天然香料在加热不燃烧制品中的应用提升了加热不燃烧制品的感官品质，与未添加半干馏天然香料的空白对照比较，提升了加热不燃烧制品中的烘烤香韵，赋予加热不燃烧制品相协调的风味，此外，杂气、刺激性余味等均有一定改善，感官体验更愉悦。
[0116]
表3：含有本发明半干馏天然香料的电子烟评吸结果
[0117][0118]
表3列出的评吸结果表明，本发明半干馏天然香料在电子烟中的应用提升了电子烟的感官品质，与未添加半干馏天然香料的空白对照相比，提升了电子烟中的烘烤香韵，赋予电子烟相协调的风味，此外，杂气、刺激性余味等均有一定改善，感官体验更愉悦。

技术特征：
1.一种半干馏天然香料的制备方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下：a、预处理将天然香料制成粒度为10～20目的颗粒或水提浸膏或醇提浸膏；b、浸泡将步骤a得到的天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质混合均匀，在室温下浸泡30～60min，得到一种混合物；c、半干馏步骤b得到的混合物在半干馏设备中在温度120～200℃与升温速率5～10℃/min的条件下进行半干馏0.5～2.0h，并将在半干馏过程中产生的挥发气体冷凝，收集冷凝液；d、浓缩使用旋转蒸发设备将步骤c得到的冷凝液蒸发浓缩至水含量为以重量计5％以下，得到的浓缩物再按照溶剂与浓缩物体积比1：0.1～20使用溶剂溶解，过滤，收集的溶液是所述的半干馏天然香料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤a中，所述的天然香料是烟草、咖啡、可可、酸角、罗汉果、余甘子、酸木瓜或刺梨天然香料。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤a中，所述的浸膏是可可浸膏、罗望子浸膏、罗汉果浸膏、咖啡提取物或津巴布韦烟浸膏。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤b中，所述的半干馏介质是一种或多种选自蒸馏水、丙二醇、丙三醇或中链甘油三酯的半干馏介质。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤b中，天然香料颗粒或浸膏与半干馏介质的重量比是1：0.5～10.0。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤c中，所述的半干馏设备是玻璃反应釜、碳钢反应釜、不锈钢反应釜或钢衬反应釜半干馏设备。7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于在步骤d中，步骤c得到的冷凝液使用旋转蒸发设备在温度40～80℃与压力-0.07～-0.02mpa的条件下浓缩至水含量为以重量计5％以下。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤d中，所述的溶剂是丙二醇、纯净水、丙三醇或浓度为以体积计50～95％的酒精。9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述制备方法制备得到的半干馏天然香料。10.根据权利要求9所述的半干馏天然香料在传统卷烟、加热不燃烧制品与电子烟中的用途，其特征在于它在传统卷烟中的添加量是以重量计0.01～5.0％；它在加热不燃烧制品中的添加量是以重量计0.1～10％；它在电子烟中的添加量是以重量计0.1～50.0％。

技术总结
本发明涉及一种半干馏天然香料及其制备方法与它的用途，该制备方法包括A、预处理，B、浸泡，C、半干馏以及D、浓缩等步骤。本发明半干馏天然香料可提升烟草制品主流烟气的烟气层次感，增加烟气烘烤香韵，提升烟气清晰度，不同类型的半干馏天然香料赋予烟气不同风味，柔和烟气，在不弱化本源香气的前提下使烟气更加饱满。满。


技术研发人员：茶正雄 席颖 杨紫刚 洪学辉
受保护的技术使用者：云南巴菰生物科技股份有限公司
技术研发日：2023.05.11
技术公布日：2023/8/24