一种高熵合金层状复合材料及其制备方法

co，8.25～15％ cr，8.25～15％ mn，8.25～15％ ni。
15.按照本发明的第二方面，提供了一种高熵合金层状复合材料，其特征在于，采用如第一方面所述的制备方法制备得到。
16.按照本发明的第三方面，提供了一种如第二方面所述的高熵合金层状复合材料的应用，将所述高熵合金层状复合材料应用于深冷和强磁场服役环境。
17.总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
18.1、本发明提供的制备方法，将无氧铜和面心立方(fcc，face-centered cubic)高熵合金进行累积叠轧复合，得到兼具铜的优良导电性和fcc高熵合金材料在极端低温下高强/高韧的优异力学性能的高熵合金层状复合材料，能够满足强磁场以及极端深冷服役环境对磁体材料综合物理力学性能的要求；在累积叠轧过程中，无氧铜和fcc高熵合金发生大塑性变形，不仅晶粒得以细化，而且复合材料层厚能够降至亚微米/纳米量级，导致强烈的晶粒/层厚微尺寸效应，从而突破复合材料混合律的限制，达到1+1》2的物理力学效果。
19.2、本发明提供的制备方法，在累积叠轧过程中，fcc高熵合金层孪生变形机制的触发，使复合材料的塑性变形能力得以提高，且大量孪晶的形成能抑制裂纹的拓展，因此复合材料还具有非常高的断裂韧性。
20.3、本发明提供的制备方法，相较于磁控溅射方法只能制备高熵合金复合薄膜，为制备具有高可设计性的块体高熵合金复合材料提供了一种经济和高效的可行方案。
21.4、本发明提供的高熵合金层状复合材料，由无氧铜和面心立方(fcc)高熵合金累积叠轧复合而成，兼具铜的优良导电性和fcc高熵合金材料极端低温下高强/高韧的优异力学性能，满足强磁场以及极端深冷服役环境对磁体材料综合物理力学性能的要求。
22.5、本发明提供的高熵合金层状复合材料，具有较高可设计性，实际工程应用时，可以根据实际需要调整高熵合金和无氧铜的具体层厚和调制比。
附图说明
23.图1为本发明实施例提供的高熵合金层状复合材料的制备方法示意图；
24.图2为本发明实施例提供的一次叠轧后材料各层成分示意图。
具体实施方式
25.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
26.考虑到液氮温度下，典型fcc高熵合金fecocrmnni的极限强度能高达2300mpa，并且由于孪生变形机制的触发，同时具有优良的韧性，因此将无氧铜和fcc高熵合金复合能作为以上目的和要求的可行方案。
27.近年来，累积叠轧法得到广泛的关注，相比磁控溅射法只能制备复合材料薄膜，累积叠轧法工艺简单，且可以设计制备满足工程需求的层厚比例(即调制周期)的材料，为制备具有高可设计性的块体高熵合金复合材料提供了一种经济和高效的可行方案。
28.基于此，本发明实施例提供一种满足深冷和强磁场服役环境的高熵合金层状复合材料的制备方法，包括：
29.s1，对待处理板材的表面进行清洗、烘干及打磨；所述待处理板材包括面积相同的两块无氧铜板和一块面心立方(fcc)高熵合金板材。
30.优选地，所述fcc高熵合金的组成元素为fe、co、cr、mn、ni。
31.具体地，所述高熵合金为具有深冷条件下高强高韧性质的fecocrmnni。
32.优选地，fecocrmnni高熵合金中各元素的原子百分比为：40～67％ fe，8.25～15％ co，8.25～15％ cr，8.25～15％ mn，8.25～15％ ni。
33.具体地，准备一块fcc高熵合金板材及两块无氧铜板，分别对上述待处理板材的进行表面清洗、丙酮清洗、碱洗烘干以及钢刷打磨，直至板材表面均匀光滑。
34.可以理解的是，所述两块无氧铜板和fcc高熵合金板材，可以根据实际工程需要调整高熵合金和无氧铜的具体层厚和调制比。
35.s2，将所述待处理板材按照无氧铜板-fcc高熵合金板材-无氧铜板的方式进行叠放，得到多板结构件。
36.s3，对所述多板结构件进行冷轧后均匀切断，再依次进行叠放、冷轧及中间退火处理，得到复合板；对所述复合板重复所述均匀切断、叠放、冷轧及中间退火处理，直至其尺度为微米/纳米量级。
37.优选地，所述叠放处理之后，冷轧处理之前，还包括：将所述多板结构件、复合板进行固定。
38.具体地，在步骤s2中，按无氧铜板-fcc高熵合金板-无氧铜板的方式叠放好，避免铜板在轧制过程中受到损伤，并用细铜丝在四角处固定。
39.在步骤s3中，将s2中的叠放好的板材采用冷轧的形式叠轧，通过轧机将三块板材轧制焊接为一块复合板，并辅以适当的中间退火；其中，轧机采用叠轧薄板轧机；中间退火温度的取值范围为500～700℃，中间退火时间的取值范围为20-30min。将复合板从中间部位截断，如图1所示，并重新叠放在一起后，对其进行多次累积叠轧焊操作，得到包含数十层界面且尺度在微米/纳米量级的新型层状复合材料。
40.如图2所示，第一次进行切断、叠放、冷轧处理后，层状复合材料的层数由三层变成了六层。
41.s4，将s3中得到的复合板进行退火处理，得到所述高熵合金层状复合材料。
42.具体地，对步骤s3中所得材料进行退火处理，消除内应力。然后空冷至室温，得到所制备的新型层状复合材料。
43.优选地，冷轧过程中，轧制速度的取值范围为0.05-0.1m/s，压下量为50％。
44.优选地，所述退火温度的取值范围为650～800℃，退火时间的取值范围为60-90min。
45.本发明实施例提供一种高熵合金层状复合材料，其特征在于，采用如上述任一实施例所述的制备方法制备得到。
46.发明实施例提供一种如上述实施例所述的高熵合金层状复合材料的应用，其特征在于，将所述高熵合金层状复合材料应用于深冷和强磁场服役环境。
47.下面以一个具体的例子对本发明提供的方法进行进一步说明。
48.高熵合金为fecocrmnni，其组成分别如表1所示。
49.化学元素fecocrmnni原子百分比(at.％)40～678.25～158.25～158.25～158.25～15
50.所述方法包括如下步骤：
51.(1)材料准备：准备一块fecocrmnni高熵合金板材，其大小为160mm
×
100mm
×
1mm。同时准备两块无氧铜板，其大小为160mm
×
100mm
×
0.5mm。
52.(2)板材处理：先对三块板材使用超声波进行表面清洗，然后使用适量丙酮清洗油污，继续将板材泡在浓度为2％的naoh溶液中20min，然后取出用清水冲洗后烘干，最后再用钢丝刷沿长度方向对表面进行打磨，直至板材表面均匀光滑。
53.(3)材料组装：在三块板材在相同的四个角处打孔后按无氧铜板-fcc高熵合金板-无氧铜板的方式叠放好，并用细铜丝固定。
54.(4)叠轧：对组装好的板材冷轧，通过轧机将三块板材轧制焊接为一块复合板，并辅以适当的中间退火。其中轧机采用叠轧薄板轧机。轧制中轧制的速度和压下量分别为0.05m/s和50％。中间退火温度为500～700℃，中间退火时间的取值范围为20-30min。然后将复合板从中间部位截断，重复步骤3中的操作，然后对其按照步骤4中的叠轧方法重复14次，得到包含数十层界面且尺度在微米/纳米量级的新型层状复合材料。
55.(5)后续热处理：对步骤4中所得材料进行退火处理，消除内应力。退火温度650～800℃，退火时间为60-90min，然后空冷至室温，得到所制备的新型层状复合材料。
56.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高熵合金层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括：s1，对待处理的板材进行表面清洗、烘干及打磨；所述待处理板材包括面积相同的两块无氧铜板和一块fcc高熵合金板材；s2，将所述待处理板材按照无氧铜板-fcc高熵合金板材-无氧铜板的方式进行叠放，得到多板结构件；s3，对所述多板结构件进行冷轧后均匀切断，再依次进行叠放、冷轧及中间退火处理，得到复合板；对所述复合板重复所述均匀切断、叠放、冷轧及中间退火处理，直至其尺度为微米或纳米量级；s4，将s3中得到的复合板进行退火处理，得到所述高熵合金层状复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，冷轧过程中，轧制速度的取值范围为0.05-0.1m/s，压下量为50％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3中，所述中间退火的温度取值范围为500～700℃，中间退火的时间取值范围为20-30min。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s4中，所述退火温度的取值范围为650～800℃，退火时间的取值范围为60-90min。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述叠放处理之后，冷轧处理之前，还包括：将所述多板结构件、复合板进行固定。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述fcc高熵合金的组成元素为fe、co、cr、mn、ni。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述fcc高熵合金各组成元素的原子百分比为：40～67％fe，8.25～15％co，8.25～15％cr，8.25～15％mn，8.25～15％ni。8.一种高熵合金层状复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。9.一种如权利要求8所述的高熵合金层状复合材料的应用，其特征在于，将所述高熵合金层状复合材料应用于深冷和强磁场服役环境。

技术总结
本发明公开了一种高熵合金层状复合材料及其制备方法，该方法将无氧铜和面心立方(FCC)高熵合金进行累积叠轧复合，得到兼具铜的优良导电性和FCC高熵合金材料在极端低温下高强/高韧的优异力学性能的高熵合金层状复合材料，能够满足强磁场以及极端深冷服役环境对磁体材料综合物理力学性能的要求；在累积叠轧过程中，无氧铜和FCC高熵合金发生大塑性变形，不仅使得晶粒细化，而且使复合材料层厚能够降至亚微米/纳米量级，导致强烈的晶粒/层厚微尺寸效应，从而突破复合材料混合律的限制，达到1+1>2的复合效果。相较于磁控溅射方法只能制备高熵合金复合薄膜，本发明为制备具有高可设计性的块体高熵合金复合材料提供了一种经济和高效的可行方案。高效的可行方案。高效的可行方案。


技术研发人员：胡嘉豪 黄敏生 叶若昕 张琦午 曾芯瑶 王嘉豪 李梓沛
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：2023.05.12
技术公布日：2023/8/24