一种富集EPA、DHA的乙酯化鱼油提纯方法与流程

一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法
技术领域
1.本发明涉及鱼油加工技术领域，特别涉及一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法。


背景技术：

2.鱼油中提取epa、dha主要方法包括尿素包合法、皂化—尿素包合法、鱼油交酯化、真空蒸馏法、分子蒸馏和其他分离纯化方法。但以上多数方法不能满足国际xgb2005-045提出的纯度要求，受到生产成本、纯度、安全性等因素的限制，难以进行大规模工业化生产。其中，尿素包合法具有工艺简便、设备简单、成本低、可处理大量原料等优点而被广泛的应用，但对多不饱和脂肪酸富集浓度低，仅用作原料的粗提取。分子蒸馏具有蒸馏温度低、受热时间短、成本低、保护热敏物料等优点，在多不饱和脂肪酸类热敏性物质分离及油脂脱酸脱臭除杂等方面具有广泛的应用，但由于溶液的液位会因为蒸发不断降低，液位也会因为外界原料的补入而发生变化，给蒸馏温度和蒸汽冷凝的准确控制都带来不便，进而减低分离提纯效果，影响epa、dha含量，使其获得的epa、dha含量纯度仅达60-70％。因此，单一的方法均难以得到高纯度的epa、dha产品。


技术实现要素：

3.本发明的主要目的在于提供一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，可以有效解决背景技术中的技术问题。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
5.一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，包括以下步骤：
6.(1)将浓度为95％的乙醇和尿素投入脲包反应釜，随后将脲包反应釜加热至70℃至75℃，并进行搅拌；
7.(2)待尿素溶解后，再将鱼油投入脲包反应釜，进行脲包反应，得到母液；且鱼油、浓度为95％的乙醇、尿素的质量比为1:2:1。
8.(3)对脲包反应釜的母液进行降温，使母液形成结晶。
9.具体地，所述步骤(3)中，母液进行二段式降温；对在降温之前打开制冷机，温度设置在15℃，对脲包反应釜的母液进行第一阶段降温，使母液的温度降低至33℃；将制冷机的温度设置为7℃，对脲包反应釜的母液进行第二阶段降温，使母液的温度降低至26℃。
10.(4)将脲包反应釜的溶液及晶体取出，并进行过滤，得到含epa、dha的滤液。
11.(5)对滤液依次进行脱醇、水洗和真空脱水，得到含epa、dha的半成品油。
12.具体地，所述步骤(5)中，用多功能反应釜对滤液依次进行脱醇、水洗和真空脱水；多功能反应釜的内部从上之下设有冷凝器、真空泵、喷淋器、收集器、搅拌器和加热器；由加热器对滤液进行加热，温度控制在95℃-105℃之间，并由冷凝器配合收集器将蒸发的乙醇进行冷凝回收，直至乙醇蒸发完；再用喷淋器进行多次水洗；最后由加热器进行再次加热，温度控制在100℃-105℃之间，同时启动真空泵抽除水蒸汽，完成真空脱水。
13.(7)将半成品油投入多级分子蒸馏器中，进行分子蒸馏；其中，进料速度为5l/min，真空度控制在0.1mpa，蒸馏温度控制在120℃至130℃。
14.具体地，所述步骤(6)中，多级分子蒸馏器由多个分子蒸馏单元串联而成，所述分子蒸馏单元包括蒸馏反应釜、冷凝筒、冷凝管、收集斗、温控装置、超声波感应器、第二温度传感器和第一温度传感器；将第二温度传感器、第一温度传感器、冷凝筒、冷凝管、收集斗组成的冷凝回收组件通过第一升降机构可上下移动地安装于蒸馏反应釜的内部，并且使第二温度传感器和冷凝管位于冷凝筒的内部；冷凝筒的下端口固设有呈喇叭状且上大下小的引流板，使收集斗位于引流板的正下方；使第一温度传感器位于引流板的下方，且位于液位之上；将收集斗的出口端通过软管连通于蒸馏反应釜的第一排管；
15.在分子蒸馏过程中，由超声波感应器监测液位，第二温度传感器监测冷凝温度，第一温度传感器监测蒸馏温度，第一升降机构根据液位的数值变化上下移动冷却回收器，使第一温度传感器与液面的距离保持预设距离d；由所述温控装置对蒸馏反应釜内部的液体进行加热或者冷却，使蒸馏温度的数值保持在124℃至126℃；由冷凝管对冷凝筒内部的冷凝温度进行调控，使冷凝温度的数值保持在80℃至85℃。
16.作为优选，冷凝筒与引流板为一体成型的铝合金材质，且冷凝筒与引流板的外侧表面均设有气凝胶绝热涂层。
17.作为优选，引流板设有多个通孔，且引流板的内侧表面在通孔的上半边固设有止流罩，所述步骤(6)中，蒸汽通过通孔进入冷凝筒。
18.作为优选，冷凝管呈螺旋状，冷凝管的两端向上延伸至蒸馏反应釜的顶盖外部，并且通过软管分别连接至进口管和出口管。
19.具体地，所述第一升降机构包括活动杆，第一支架，第一齿条和第一伺服电机，将所述活动杆可上下移动地穿设于蒸馏反应釜的顶盖，且在活动杆的上端固设第一齿条，在蒸馏反应釜的顶盖外部设置用于使第一齿条上下移动的第一伺服电机；将所述冷凝筒和冷凝管通过第一支架固设于活动杆，并且使冷凝筒的外侧壁与蒸馏反应釜的内侧壁相贴合；在活动杆的下端固设所述第一温度传感器和第二温度传感器；所述冷凝筒的底部设有连接部，所述收集斗固定连接于连接部；工作过程中，通过第一伺服电机上下移动所述冷凝回收组件。
20.具体地，所述分子蒸馏单元还包括设置于蒸馏反应釜内部的搅拌装置；所述搅拌装置包括搅拌组件一和搅拌组件二，所述搅拌组件一包括外轴，将外轴通过密封轴承可转动地穿设于蒸馏反应釜的釜底，并在外轴的上端外壁固设螺旋搅拌叶片，下端配置用于使外轴转动的第二伺服电机；所述搅拌组件二包括内轴，将内轴可上下移动地穿设于外轴内部，并且内轴的上端设有若干板状搅拌叶片，内轴的下端固设有第二齿条，并且第二齿条的下端配设有用于使第二齿条上下移动的第三伺服电机；工作过程中，根据液位的数值变化上下移动内轴及其板状搅拌叶片。
21.具体地，温控装置包括但不限于电加热板和水冷管。电加热板和水冷管均位于蒸馏反应釜的内部，并且靠近釜底。其中，电加热板固定嵌设于蒸馏反应釜的内侧壁，并且电加热板可以是多块弧形加热板，也可以是一整块环形加热板。水冷管呈螺旋状，水冷管的两端延伸至蒸馏反应釜外部，形成水冷进口端和水冷出口端。
22.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
23.其一、本发明的提纯方法主要包括，脲包反应
→
过滤
→
回收乙醇
→
水洗
→
真空脱水
→
多级分子蒸馏。可见，其采用尿素包合法与分子蒸馏方法相耦合，技术优势互补，有效提高鱼油中epa和dha的纯度，从而获得高纯度的epa、dha鱼油产品。
24.其二、本发明中，在低温结晶过程中进行二段式降温：对在降温之前打开制冷机，温度设置在15℃，对脲包反应釜的母液进行第一阶段降温，使母液的温度降低至33℃；将制冷机的温度设置为7℃，对脲包反应釜的母液进行第二阶段降温，使母液的温度降低至26℃。鱼油中的饱和酸和一烯酸、二烯酸等低不饱和度脂肪酸在降温过程中以晶体形式析出，epa、dha则保留在溶液中，二段式降温对晶体析出起到重要作用，可以避免降温速度过快导致的过冷度增加，影响晶体析出，影响晶体晶粒等问题，进而提高epa、dha的含量。
25.其三、溶液的液位会因为蒸发不断降低，液位也会因为外界原料的补入而发生变化，给蒸馏温度和蒸汽冷凝的控制都带来不便，进而影响epa、dha含量。本发明通过第一升降机构和超声波感应器，使得第一温度传感器和第二温度传感器的所处位置也跟着不断变化，使蒸馏温度和冷凝温度都可以得到及时且准确的反馈，以此减少液位变化对蒸馏温度，蒸馏时间等工艺参数的设定及控制所带来的不良影响，进而达到提高epa、dha含量，提高蒸馏效率等的目的。
26.其四、本发明中，冷凝筒与引流板为一体成型的铝合金材质，可以更好的随着冷凝管的温度变化而变化，且更接近于冷凝温度，有利于提高蒸汽冷凝的效率。于此同时，冷凝筒与引流板的外侧表面均设有气凝胶绝热涂层，可以更好的阻隔蒸馏区和冷凝回收区的热传递，减少两个区域之间的相互影响，使两个区域的温度控制更加容易，控制更加准确。
27.其五、本发明中，冷凝筒的引流板设有多个通孔，且引流板的内侧表面在通孔的上半边固设有止流罩。在分子蒸馏过程中，蒸汽可以通过通孔进入冷凝筒，提高蒸汽冷凝的效率。而止流罩可以避免冷凝筒的内部空间与下方空间形成直通，减小隔蒸馏区和冷凝回收区的相互影响。此外，止流罩处于通孔的上半边，配合喇叭状的引流板特点，可以有效地避免冷凝后形成的液体经通孔回流至蒸馏区。
附图说明
28.图1为本发明中，富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法的流程图。
29.图2为本发明中，富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯生产线。
30.图3为本发明中，脲包反应釜的结构简易图。
31.图4为本发明中，多功能反应釜的结构简易图。
32.图5为本发明中，蒸馏反应釜及其内部结构的上部结构示意图。
33.图6为本发明中，蒸馏反应釜及其内部结构的下部结构示意图。
具体实施方式
34.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
35.如图1至图3所示，为了实现对乙酯化鱼油中epa、dha的提纯，本发明公开了一种乙酯化鱼油中epa、dha的提纯生产线，其按工序先后顺序主要依次连接设置有脲包反应釜1、离心过滤机2、多功能反应釜3和多级分子蒸馏器4。其中，脲包反应釜1和离心过滤机2为现
有设备，其具体结构在此不再赘述。
36.如图1至图3所示，一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，包括以下步骤：
37.(1)将浓度为95％的乙醇和尿素投入脲包反应釜1，随后将脲包反应釜1加热至70℃至75℃，并进行搅拌。
38.具体地，脲包反应釜1配有蒸汽加热管道11、进料口12和搅拌机构一13。使用时，将浓度为95％的乙醇和尿素通过进料口12投入脲包反应釜1；然后，启用蒸汽加热管道11对脲包反应釜1进行加热，使脲包反应釜1的内部温度达到70℃至75℃；同时启动搅拌机构一13进行搅拌，使尿素溶解。其中，当乙醇变得清澈透明，说明尿素已溶解，此时关闭蒸汽加热管道11的蒸汽，并继续搅拌半小时。
39.(2)待尿素溶解后，再将乙酯化鱼油投入脲包反应釜1，进行脲包反应，得到母液；且乙酯化鱼油、浓度为95％的乙醇、尿素的质量比为1:2:1。
40.(3)对脲包反应釜1的母液进行降温，使母液形成结晶。
41.具体地，脲包反应釜1还包括外接有制冷机(图中未体现)的冷凝管一14，所述步骤(3)中，启用制冷机通过冷凝管一14对母液进行二段式降温；二段式降温具体包括：(3.1)在降温之前打开上述制冷机，温度设置在15℃，对脲包反应釜的母液进行第一阶段降温，使母液的温度降低至33℃，并进行1.5h-2.0h保温结晶；(3.2)将上述制冷机的温度设置为7℃，对脲包反应釜的母液进行第二阶段降温，使母液的温度降低至26℃，并进行4.5h至5.0h保温结晶。
42.(4)将脲包反应釜1的溶液及晶体取出，并进行过滤，得到含epa、dha的滤液。
43.具体地，从脲包反应釜1的底部将溶液及晶体取出，并通过泵体一51送入离心过滤机2，由离心过滤机2对结晶和脲包反应釜1进行分离，得到滤液。
44.(5)对滤液依次进行脱醇、水洗和真空脱水，得到含epa、dha的半成品油；
45.具体地，将滤液通过泵体一51送入多功能反应釜3，对滤液依次进行脱醇、水洗和真空脱水。
46.多功能反应釜3的内部从上之下设有冷凝器31、真空泵32、喷淋器33、收集器34、搅拌器35和加热器36。其中，冷凝器31包括但不限于是冷凝管，喷淋器33包括但不限于是广角喷头，加热器36包括但不限于是蒸汽加热管。收集器34包括但不限于是中间带有镂空部且倾斜设置于多功能反应釜3内部的盘体。
47.使用时，由加热器36对滤液进行加热，将蒸馏温度控制在95℃-105℃之间，使乙醇蒸发，并由冷凝器进行降温，再配合收集器34将蒸发的乙醇进行冷凝回收，直至乙醇蒸发完；再用喷淋器33进行多次水洗；最后由加热器36进行再次加热，温度控制在100℃-105℃之间，使水分蒸发形成水蒸气，同时启动真空泵32抽除水蒸汽，完成真空脱水。作为优选，水洗采用温度为50℃的纯净水。
48.作为优选，步骤(6)还包括，将半成品油装入内部填充有氮气的钢桶6内部，便于存放和运输。
49.(7)将半成品油投入多级分子蒸馏器4中，进行分子蒸馏；其中，进料速度为5l/min，真空度控制在0.1mpa，蒸馏温度控制在120℃至130℃。作为一种方式，将存放于钢桶6的半成品油投入多级分子蒸馏器4中，进行分子蒸馏。
50.具体地，多级分子蒸馏器4由多个分子蒸馏单元串联而成。分子蒸馏单元主要包括
蒸馏反应釜41、冷凝筒42、冷凝管43、收集斗44、温控装置、超声波感应器46、第二温度传感器47和第一温度传感器48。作为优选，多级分子蒸馏器4包括但不限于八级分子蒸馏器，即包括八个串联的分子蒸馏单元。
51.其中，第二温度传感器47、第一温度传感器48、冷凝筒42、冷凝管43、收集斗44组成的冷凝回收组件通过第一升降机构可上下移动地安装于蒸馏反应釜41的内部，并且第二温度传感器47和冷凝管43位于冷凝筒42的内部；冷凝筒42的下端口通过一体成型等方式固设有呈喇叭状且上大下小的引流板421。并且收集斗44位于引流板的正下方；第一温度传感器48位于引流板421的下方，且位于液位之上。收集斗44的出口端通过软管441连通于蒸馏反应釜的第一排管411。
52.在分子蒸馏过程中，由超声波感应器46监测液位，第二温度传感器47监测冷凝温度，第一温度传感器48监测蒸馏温度；上述第一升降机构根据液位的数值变化上下移动冷却回收器，使第一温度传感器48与液面的距离保持预设距离d，预设距离d包括但不限于8cm；然后，由温控装置对蒸馏反应釜内部的液体进行加热或者冷却，使蒸馏温度的数值保持在124℃至126℃；由冷凝管43对冷凝筒42内部的冷凝温度进行调控，使冷凝温度的数值保持在80℃至85℃。在分子蒸馏过程中，含有epa、dha的蒸汽经冷凝后汇聚于收集斗44，并存于暂存罐7，再从暂存罐7送入下一个分子蒸馏单元，最终形成富含epa、dha的鱼油产品。
53.溶液的液位会因为蒸发不断降低，液位也会因为外界原料的补入而发生变化，给蒸馏温度和蒸汽冷凝的控制都带来不便，进而影响epa、dha含量。本发明通过第一升降机构和超声波感应器46使得蒸馏温度的检测点与液位之间保持固定距离，从而减少液位变化对蒸馏温度，蒸馏时间等工艺参数的设定及控制所带来的不良影响，进而达到提高epa、dha含量，提高蒸馏效率等的目的。
54.作为优选，蒸馏反应釜41的内部设有安装槽410，用于布置软管441，并且安装槽410的顶部高于最高液位线，超声波感应器46位于安装槽的顶部。
55.作为一种具体实施例：第一升降机构包括活动杆401，第一支架402，一维滑台机构403，活动杆401可上下移动地穿设于蒸馏反应釜41的顶盖，且在活动杆401的上端固设有第一齿条404，并且蒸馏反应釜41的顶盖外部设置用于使第一齿条404上下移动的第一伺服电机405。冷凝筒42和冷凝管43通过第一支架402固设于活动杆401，并且使冷凝筒42的外侧壁与蒸馏反应釜41的内侧壁相贴合。其中，第一支架402主要包括横梁和连接杆，横梁设有三个套筒，用于分别穿设活动杆401和冷凝管43的两端，并通过锁紧螺丝或者焊接等方式将它们与套筒相互固定。横梁的两端均通过连接杆固定连接于冷凝筒42。作为优选，蒸馏反应釜41的顶盖外部竖直设有一维滑台机构403，一维滑台机构403的滑台与第一齿条404固定连接，用于引导第一齿条404上下移动，提高第一齿条404的稳定性。同时，蒸馏反应釜41的顶盖内部在穿设活动杆401和冷凝管43的通孔下端还设有延伸部，用于引导活动杆401和冷凝管43，提高它们上下移动的稳定性。而且，活动杆401、冷凝管43与相应的通孔之间设有密封圈(图中未体现)，以保证蒸馏反应釜41的密封性。第二温度传感器47和第一温度传感器48固设于活动杆401的下端。工作过程中，通过第一伺服电机405上下移动上述冷凝回收组件。
56.作为优选，冷凝筒42与引流板421为一体成型的铝合金材质，且冷凝筒42与引流板421的外侧表面均设有气凝胶绝热涂层(图中未体现)。铝合金材质使冷凝筒42与引流板421的温度可以更好的随着冷凝管43的温度变化而变化，且更接近于冷凝温度，有利于提高蒸
汽冷凝的效率。
57.作为优选，引流板421设有多个通孔422，且引流板421的内侧表面在通孔422的上半边固设有止流罩423，在分子蒸馏过程中，蒸汽可以通过通孔422进入冷凝筒42，提高蒸汽冷凝的效率。而止流罩423可以避免冷凝筒42的内部空间与下方空间形成直通，并且止流罩423处于通孔422的上半边，配合喇叭状的引流板421特点，可以有效地避免冷凝后形成的液体经通孔422回流至下方。
58.作为优选，冷凝管43呈螺旋状，冷凝管43的两端向上延伸至蒸馏反应釜的顶盖外部，并且通过软管430分别连接至进口管和出口管。
59.上述温控装置包括但不限于电加热板451和水冷管452。电加热板451和水冷管452均位于蒸馏反应釜41的内部，并且靠近釜底。其中，电加热板451通过螺丝或者焊接等方式固定嵌设于蒸馏反应釜41的内侧壁。电加热板451可以是多块弧形加热板，也可以是一整块环形加热板。电加热板451属于现有技术，其具体结构在此不再赘述。电加热板451还可以用蒸汽加热管替换。水冷管452呈螺旋状，水冷管452的两端延伸至蒸馏反应釜41的外部，形成水冷进口端和水冷出口端。需要加热升温时，启用电加热板451；需要降温时，启用水冷管452。
60.此外，分子蒸馏单元还包括设置于蒸馏反应釜41内部的搅拌装置。
61.作为一种具体实施例：搅拌装置包括搅拌组件一和搅拌组件二。
62.其中，搅拌组件一包括外轴491，将外轴491通过密封轴承可转动地穿设于蒸馏反应釜41的釜底，并且蒸馏反应釜41的外底部固设有用于使外轴491转动的第二伺服电机492，第二伺服电机492的输出轴包括但不限于通过斜齿轮传动连接于第二伺服电机492。外轴491的上端外壁固设螺旋搅拌叶片。作为优选，螺旋搅拌叶片的叶片上大下小。
63.上述搅拌组件二包括内轴493，将内轴493可上下移动地穿设于外轴491的内部，内轴493的横截面为多边形，使内轴493与外轴491无法发生相互转动。内轴493与外轴491之间设有多个密封圈，确保内轴493与外轴491之间的水密性，密封圈固定嵌设于内轴493的内壁，不会随外轴491上下移动。内轴493的上端设有若干板状搅拌叶片，内轴493的下端固设有第二齿条494，第二齿条494的横截面外轮廓处于内轴493的投影之内，因此不影响内轴493相对外轴491上下移动。第二齿条的下端配设有用于使第二齿条494上下移动的第三伺服电机495。第三伺服电机495通过支架固定安装于外轴491的下端，并且第三伺服电机495的输出轴通过齿轮与第二齿条494相互啮合。工作过程中，第三伺服电机495根据液位的数值变化上下移动内轴493及其板状搅拌叶片；第二伺服电机492带动板状搅拌叶片和螺旋搅拌叶片，使蒸馏反应釜41的溶液流动起来，有利于使溶液温度更加均匀，提高蒸馏效率。并且，由螺旋搅拌叶片使溶液形成上下流向，起到上下层溶液搅拌混合的效果。
64.以下是提纯方法相关参数的对比试验数据：
65.表1为提纯方法中，尿素包合法主要参数的对比试验结果
[0066][0067][0068]
试验结果表明，脲酯比(即尿素：浓度95％的乙醇)为1:1，第一阶段结晶温度33℃，第一阶段结晶温度26℃，可以有效提高尿素包合工艺效果，提高epa和dha富集效果，epa和dha的含量达73.41％。因此，我们在提纯工艺中，脲酯比(即尿素：浓度95％的乙醇)为1:1，第一阶段结晶温度33℃，第一阶段结晶温度26℃的工艺条件，并适当的对两个阶段的结晶温度加以控制。
[0069]
分子蒸馏合工艺研究的研究结果表明，分子蒸馏工艺条件中，进料速度5l/min，真空度0.1mpa就可以满足工艺条件，效果好。蒸馏温度、冷凝温度、液位变化等是影响epa、dha富集的关键主要因素要进行优化。
[0070]
表2为提纯方法中，分子蒸馏主要参数的对比试验结果
[0071]
编号蒸馏温度℃进料速度l、min真空度mpaepa、dha含量％110550.176.12 211550.178.41 312050.182.46 412550.184.43 513050.183.78 613550.181.27
[0072]
从表2中可以看出，当蒸馏温度为125℃时，可以有效提高分子蒸馏工艺效率，达到富集epa和dha效果，epa、dha含量可高达84.43％，因此，我们确定分子蒸馏工艺中的蒸馏温度为120℃至130℃,优选125℃。
[0073]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓度为95％的乙醇和尿素投入脲包反应釜，随后将脲包反应釜加热至70℃至75℃，并进行搅拌；(2)待尿素溶解后，再将鱼油投入脲包反应釜，进行脲包反应，得到母液；且鱼油、浓度为95％的乙醇、尿素的质量比为1:2:1；(3)对脲包反应釜的母液进行降温，使母液形成结晶；(4)将脲包反应釜的溶液及晶体取出，并进行过滤，得到含epa、dha的滤液；(5)对滤液依次进行脱醇、水洗和真空脱水，得到含epa、dha的半成品油；(6)将半成品油投入多级分子蒸馏器中，进行分子蒸馏；其中，进料速度为5l/min，真空度控制在0.1mpa，蒸馏温度控制在120℃至130℃。2.根据权利要求1所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中，母液进行二段式降温；对在降温之前打开制冷机，温度设置在15℃，对脲包反应釜的母液进行第一阶段降温，使母液的温度降低至33℃；将制冷机的温度设置为7℃，对脲包反应釜的母液进行第二阶段降温，使母液的温度降低至26℃。3.根据权利要求1所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：所述步骤(6)中，多级分子蒸馏器由多个分子蒸馏单元串联而成，所述分子蒸馏单元包括蒸馏反应釜、冷凝筒、冷凝管、收集斗、温控装置、超声波感应器、第二温度传感器和第一温度传感器；将第二温度传感器、第一温度传感器、冷凝筒、冷凝管、收集斗组成的冷凝回收组件通过第一升降机构可上下移动地安装于蒸馏反应釜的内部，并且使第二温度传感器和冷凝管位于冷凝筒的内部；冷凝筒的下端口固设有呈喇叭状且上大下小的引流板，使收集斗位于引流板的正下方；使第一温度传感器位于引流板的下方，且位于液位之上；将收集斗的出口端通过软管连通于蒸馏反应釜的第一排管；在分子蒸馏过程中，由超声波感应器监测液位，第二温度传感器监测冷凝温度，第一温度传感器监测蒸馏温度，第一升降机构根据液位的数值变化上下移动冷却回收器，使第一温度传感器与液面的距离保持预设距离d；由所述温控装置对蒸馏反应釜内部的液体进行加热或者冷却，使蒸馏温度的数值保持在124℃至126℃；由冷凝管对冷凝筒内部的冷凝温度进行调控，使冷凝温度的数值保持在80℃至85℃。4.根据权利要求3所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：冷凝筒与引流板为一体成型的铝合金材质，且冷凝筒与引流板的外侧表面均设有气凝胶绝热涂层。5.根据权利要求3或4所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：引流板设有多个通孔，且引流板的内侧表面在通孔的上半边固设有止流罩，所述步骤(6)中，蒸汽通过通孔进入冷凝筒。6.根据权利要求3所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：所述第一升降机构包括活动杆，第一支架，第一齿条和第一伺服电机，将所述活动杆可上下移动地穿设于蒸馏反应釜的顶盖，且在活动杆的上端固设第一齿条，在蒸馏反应釜的顶盖外部设置用于使第一齿条上下移动的第一伺服电机；将所述冷凝筒和冷凝管通过第一支架固设于活动杆，并且使冷凝筒的外侧壁与蒸馏反应釜的内侧壁相贴合；在活动杆的下端固设所述第一温度传感器和第二温度传感器；所述冷凝筒的底部设有连接部，所述收集斗固定连
接于连接部；工作过程中，通过第一伺服电机上下移动所述冷凝回收组件。7.根据权利要求3或6所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：所述分子蒸馏单元还包括设置于蒸馏反应釜内部的搅拌装置；所述搅拌装置包括搅拌组件一和搅拌组件二，所述搅拌组件一包括外轴，将外轴通过密封轴承可转动地穿设于蒸馏反应釜的釜底，并在外轴的上端外壁固设螺旋搅拌叶片，下端配置用于使外轴转动的第二伺服电机；所述搅拌组件二包括内轴，将内轴可上下移动地穿设于外轴内部，并且内轴的上端设有若干板状搅拌叶片，内轴的下端固设有第二齿条，并且第二齿条的下端配设有用于使第二齿条上下移动的第三伺服电机；工作过程中，根据液位的数值变化上下移动内轴及其板状搅拌叶片。8.根据权利要求3所述的一种富集epa、dha的乙酯化鱼油提纯方法，其特征在于：所述步骤(5)中，用多功能反应釜对滤液依次进行脱醇、水洗和真空脱水；多功能反应釜的内部从上之下设有冷凝器、真空泵、喷淋器、收集器、搅拌器和加热器；由加热器对滤液进行加热，温度控制在95℃-105℃之间，并由冷凝器配合收集器将蒸发的乙醇进行冷凝回收，直至乙醇蒸发完；再用喷淋器进行多次水洗；最后由加热器进行再次加热，温度控制在100℃-105℃之间，同时启动真空泵抽除水蒸汽，完成真空脱水。

技术总结
本发明公开了一种富集EPA、DHA的乙酯化鱼油提纯方法，涉及鱼油加工技术领域，本发明采用尿素包合法与分子蒸馏方法相耦合，技术优势互补，有效提高鱼油中EPA和DHA的纯度，从而获得高纯度的EPA、DHA鱼油产品。其中，在脲包反应的低温结晶中进行二段式降温，对确保晶体析出充分，提高EPA、DHA的含量。在多级分子蒸馏中，通过第一升降机构和超声波感应器，使得第一温度传感器和第二温度传感器的所处位置也跟着不断变化，使蒸馏温度和冷凝温度都可以得到及时且准确的反馈，进而达到提高EPA、DHA含量，提高蒸馏效率等的目的。此外，冷凝筒与引流板为一体成型的铝合金材质，且外侧表面均设有气凝胶绝热涂层；引流板设有多个通孔和止流罩。引流板设有多个通孔和止流罩。引流板设有多个通孔和止流罩。


技术研发人员：薛婷 陈多 郑学海 陈由强
受保护的技术使用者：福州海洋研究院
技术研发日：2023.05.22
技术公布日：2023/8/24