基于微流控的香气缓释微胶囊的制备方法及在雪茄养护中的应用

1.本发明涉及雪茄烟生产养护技术领域，具体涉及一种基于微流控的香气缓释微胶囊的制备方法及在雪茄养护中的应用。


背景技术：

2.雪茄养护储藏即烟叶醇化过程，也称为“陈化”，是一种过程缓慢且温和的发酵方式，可以消除杂气、减轻刺激性、改善余味等，是改善雪茄烟叶品质的重要工序。养护醇化处理对雪茄感官品质中的香味、杂气、刺激性和余味有积极影响。
3.常规做法为用木质容器进行养护醇化，其原理为：烟支吸附木材的挥发性成分，完成养护醇化。具体方式为用木材柜(如杉木和香柏木)盛装雪茄烟支，保持一定温度和湿度，密封储存一定时间，完成养护。上述做法存在以下问题：木材价格昂贵、不环保；不能满足大量雪茄同时醇化储藏的需求；不能使雪茄吸附除木香之外的其他香；且只能通过增加熟化时间改善雪茄风味，风味调控手段单一。还有一些其他常用做法，如直接向雪茄喷洒香气介质活性物，不仅无法控制香味浓淡，而且还会污染雪茄，造成感官品质下降。
4.微胶囊技术(microencapsulation)是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术，是将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物(壁或外相)完全包覆起来，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使包裹成分的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。微胶囊一般可制成自由流动的粉末，也可制成悬浮体，通过机械、压力、摩擦、扩散、囊壁溶解和生物降解等释放胶囊目的物。微胶囊就用途而言，可以分为缓释型、热敏型、压敏型和光敏型等，目前微胶囊技术在食品、医药、饲料、油墨等领域都有应用。


技术实现要素：

5.针对现有雪茄养护醇化方法的不足，本发明提供了一种基于微流控的香气缓释微胶囊的制备方法及在雪茄养护中的应用；包括以下步骤：
6.1)将溶剂油、油溶性香精、植物精油和油溶性色素混合并搅拌均匀得到油相原液；
7.2)再将油相原液滴加入到溶剂油中得到油相内核液；
8.3)向质量百分数为1％～2％的海藻酸钠溶液中加入微囊壳材以及增塑剂配置为水相外壳液；
9.4)将油相内核液和水相外壳液按1:2～4的体积流量比泵送入微流控器件中，得到核壳型结构微囊；
10.5)将核壳型结构微囊滴入初次凝固液中5-10min，过滤得到香气湿微囊；
11.6)将香气湿微囊倒入二次凝固液中，20-40min后过滤并干燥，得到香气缓释微胶囊。
12.作为本发明的优选方案，所述步骤1)得到的油相原液中包括9～11质量份的溶剂
油、2～3质量份的油溶性香精、2～3质量份的植物精油以及0.2～0.4质量份的油溶性色素。
13.作为本发明的优选方案，所述步骤2)具体为向90-97质量份的溶剂油中添加3-10质量份的油相原液。进一步优选的是，在步骤2中添加的油相原液可以是具有不同风味的油相原液。
14.作为本发明的优选方案，所述步骤3)中加入的微囊壳材的质量为水相外壳液质量的0.5％～2％；加入的增塑剂与微囊壳材的质量比为1:1～2。
15.作为本发明的优选方案，所述步骤4)中，所述微流控器件包括内管与外管；外管包裹在内管外侧；内管的进口端开设在微流控器件的后端；外管的进口端为开设在微流控器件侧面的孔洞；内管的进口端与外管的出口端开设在微流控器件的前端，且外管的出口端较内管的出口端伸出1～2mm；外管用于流通水相外壳液，内管用于流通油相内核液。
16.作为本发明的优选方案，所述微流控器件的内管内径为0.4～0.5mm，壁厚为0.2～0.3mm；外管内径为1.2～2mm，壁厚为0.4～0.6mm。
17.作为本发明的优选方案，步骤5)中的初次凝固液为5wt％-15wt％的氯化钙水溶液；步骤6)中的二次凝固液为ph＝4～7的5wt％-10wt％的氯化钙水溶液。
18.本发明还提供了一种上述香气缓释微胶囊在雪茄养护中的应用，包括以下步骤：
19.a)将雪茄放入养护柜的内部空腔内，并维持空腔内环境相对湿度为68％～75％、环境温度为16℃～20℃；
20.b)用香气缓释微胶囊覆盖包埋雪茄，密闭养护柜，进行雪茄的养护。
21.本发明能产生的有益效果包括：
22.(1)用香气缓释微胶囊实现对雪茄养护的调控：通过改变缓释微胶囊的壁材、壁厚、包覆率等参数调控香气缓释效果，延长雪茄留香时间；应用多种不同浓淡、不同风味、不同数量、不同大小的缓释微胶囊，调控雪茄的风味类型和浓淡。
23.(1)改变油相原液的滴加量，获得香气介质成分浓度不同的油相内核液，可制备香气浓淡不同的微胶囊，并通过微胶囊颜色的深浅来反映香味的浓淡；用香气浓淡不同的微胶囊养护雪茄，可得到风味浓淡不同的雪茄。
24.(2)雪茄数量一定时，改变养护柜中微胶囊的数量，可得到风味浓淡不同的雪茄。只需增加香气缓释微胶囊的数量，就可使雪茄风味更醇厚；养护大量雪茄时，可通过增加香气缓释微胶囊的数量来实现。
25.(3)改变油溶性香精和植物精油的种类，即香气介质的种类，制备出不同香味类型的微胶囊，之后对雪茄包埋覆盖养护处理，调控雪茄的风味类型。
26.(4)本发明不再局限于使用木质养护柜，同时微胶囊本身对油相内核液的封装包裹作用还能防止雪茄被污染。
27.(5)本发明所用方法使得雪茄养护易操作、易调控。
附图说明
28.图1为本发明香气缓释微胶囊制备工艺流程图；
29.图2为本发明提供的微流控器件图；
30.图3为本发明提供的微胶囊养护雪茄方法的示意图。
31.图例说明：1、内管；2、外管。
具体实施方式
32.下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。所述实施例仅是本公开内容的示范且不圈定限制范围。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
33.本发明的制备方法利用微流控技术，通过调控微流控器件的结构尺寸、油相内核液和水相外壳液的流量和组分，在微流控器件出口形成不同尺寸、壁厚和强度的核壳型结构微囊；核壳型结构微囊经历过滤、两次凝固、转笼干燥、托盘干燥最终得到能够缓释香气的微胶囊。改变被包覆香气介质的添加量，制备不同浓淡的微胶囊；改变香气介质的种类，制备不同风味的微胶囊。
34.如图1所示，香气缓释微胶囊采用微流控技术制备，具体微流控器件如图2所示，采用3d打印制得。油相内核液和水相外壳液按一定两相流量比泵送入微流控器件中的两相通道，在器件出口形成核壳型结构微囊，滴入初次凝固液中，5-10min捞出，得到初步形成的香气湿微囊；倒入二次凝固液，再次稳定凝固；30min后过滤并干燥，得到干燥的缓释微胶囊。其中，转笼旋转干燥，转速为5-10r/min，干燥温度为20-36℃，时间持续2-4h，之后托盘干燥2-4h，得到干微胶囊。
35.微流控器件的内管内径0.4～0.6mm，壁厚0.2～0.4mm；外管内径1.2～2mm，壁厚0.4～0.6mm；外管相对内管伸出1.0～2mm。
36.油相内核液与水相外壳液的流量比＝1:(2.0～4)，优选为1:3。
37.油相内核液的制备方法为：按溶剂油9～11份、油溶性香精2～3份、植物精油2～3份、油溶性色素0.2～0.4份的重量份混合搅拌配制油相原液，后向溶剂油中滴加油相原液制备出油相内核液，油相原液占比为油相内核液的3％-10％。在将油相原液滴加到溶剂油中制备出油相内核液的过程中，可以滴加不同风味的多种油相原液。
38.溶剂油为化妆品油性溶剂原料或食品用油性溶剂原料中的一种或多种；化妆品油性溶剂原料为辛癸酸甘油三酯、碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷等，所述食品用油性溶剂原料为橄榄油、花生油等；
39.油溶性香精为雪松香精、咖啡香精、香草香精、蜂蜜香精、巧克力香精、巴旦木香精、威士忌香精、草莓香精、玫瑰香精、薄荷香精等木香、食品香、果香、花香、酒香类中的至少一种；
40.植物精油为玫瑰精油、薄荷精油、薰衣草精油、茶树精油、姜根精油、迷迭香精油、檀香精油、肉桂精油、葡萄柚精油、石榴精油等植物精油中的至少一种；
41.油溶性色素可以为各种颜色。
42.所述水相外壳液为质量分数1～2％的海藻酸钠溶液，复配质量分数0.5～2％的其他常用微囊壳材，并加入增塑剂。其中，增塑剂与壳材的质量比可选1:1～2，优选为1:1.6。优选的，增塑剂为甘油；
43.所述初次凝固液为质量分数5％-25％的氯化钙水溶液；所述二次凝固液为ph＝4～7、质量分数5％-15％的氯化钙水溶液。核壳型微囊滴落至凝固浴，外壳的海藻酸钠与凝固浴里的钙离子交联产生海藻酸钙网络，形成具有机械强度的香气缓释微胶囊。
44.如图3所示，应用本发明制备的香气缓释微胶囊覆盖包埋雪茄，实现雪茄养护醇化。改变微胶囊的数量或选用不同浓淡的微胶囊，可以调控雪茄风味的浓淡、雪茄的养护醇
化速度。选用不同风味的微胶囊，可以调控雪茄的风味类型。
45.包括以下步骤：
46.步骤1：将雪茄放入养护柜的内部空腔内，并维持空腔内环境相对湿度为68％～75％、环境温度为16℃～20℃；
47.步骤2：放入一定数量和特定香味的香气缓释微胶囊，覆盖包埋雪茄，密闭养护柜，完成养护醇化操作，如图1所示。
48.步骤1中雪茄可以是任何数量，仅受限于养护柜的体积大小，不再因放置过多的雪茄影响醇化效果而只能利用木材柜70％的体积，可以尽可能多得利用养护柜体积；
49.步骤1中养护柜不限材质，可以是木头、塑料、铁制品等。
50.实施例1：咖啡味缓释微胶囊养护获得咖啡味的雪茄。
51.采用本发明的方法制备咖啡味的雪茄，具体步骤如下：将5支雪茄放入养护柜的内部空腔内，并维持空腔内环境相对湿度为70％、环境温度为18℃；放入1000个咖啡味微胶囊，覆盖包埋雪茄，密闭养护柜，养护等待醇化。
52.油相内核液的配制：先取10g的辛酸癸酸甘油三酯，5g油溶性咖啡味香精，0.25g色素红，配制油相原液；搅拌均匀后，取6g原液加入96g辛酸癸酸甘油三酯中，得到油相内核液。
53.水相外壳液的配制：取98g去离子水，加入2g海藻酸钠，得到质量分数为2％的海藻酸钠溶液。再向海藻酸钠溶液中加入1g增塑剂与1g微囊壳材；
54.咖啡味缓释微胶囊由微流控器件制备而成。如附图2所示，内管1通油相内核液，流量为0.22ml/min，外管2通水相外壳液，流量为0.66ml/min，两者按1:3的流量比，在出口处形成核壳型微囊，滴入凝固液中，海藻酸钠与氯化钙发生交联，10min后过滤捞出，再次放入二次凝固液中，30min后过滤捞出。放入转笼中，旋转干燥，转速为6r/min，干燥温度为28℃，时间持续4h，之后放入托盘干燥4h，最终得到具有机械强度的咖啡味干微胶囊，用于雪茄的养护。
55.初次凝固液为质量分数6％的氯化钙溶液；二次凝固液为质量分数6％的氯化钙溶液，用盐酸将其ph调至5。
56.实例2：咖啡味浓淡不同的微胶囊养护得到风味浓淡不同的雪茄。
57.油相内核液的配制对比实例1为：取9g油相原液加入到96g辛酸癸酸甘油三酯中，得到油相内核液。养护具体步骤、油相原液的配制、水相外壳液的配制、凝固液和微胶囊的制备过程同实例1，制备得到比实例1微胶囊咖啡味更浓的香气缓释微胶囊。之后将1000个浓味微胶囊，放入与实例1同规格、同环境条件、同雪茄数量的养护柜中，覆盖包埋雪茄，养护相同时间，得到比实例1风味更醇厚的咖啡味雪茄。
58.实例3.：雪松味缓释微胶囊养护得到雪松味雪茄
59.油相内核液的配制：先取10g的辛酸癸酸甘油三酯，6g雪松精油，0.28g色素兰，配制油相原液；搅拌均匀后，取6g原液加入96g辛酸癸酸甘油三酯中，得到油相内核液。
60.水相外壳液的配制、凝固液和微胶囊的制备过程同实例1，制备得到雪松味缓释微胶囊。同实例1微胶囊养护雪茄的具体步骤，得到雪松味雪茄。
61.实例4：微流控器件的制造
62.使用solidworks三维建模软件设计出单通道或多通道微流控器件，并采用光敏树
脂材料，通过光固化3d打印的方式进行制造加工微流控器件。其设计关键尺寸如下：内管内径0.5mm，壁厚0.2mm；外管内径1.2mm，壁厚0.25mm；外管相对内管伸出1.2mm。使用该器件时，需对管口进行疏水处理。
63.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种基于微流控的香气缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将溶剂油、油溶性香精、植物精油和油溶性色素混合并搅拌均匀得到油相原液；2)将油相原液滴加到溶剂油中得到油相内核液；3)向质量百分数为1％～2％的海藻酸钠溶液中加入微囊壳材以及增塑剂，配置得到水相外壳液；4)将油相内核液和水相外壳液按1:2～4的体积流量比泵送入微流控器件中，得到核壳型结构微囊；5)将核壳型结构微囊滴入初次凝固液中，5-10min后过滤得到香气湿微囊；6)将香气湿微囊倒入二次凝固液中，20-40min后过滤并干燥，得到香气缓释微胶囊。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)得到的油相原液中包括9～11质量份的溶剂油、2～3质量份的油溶性香精、2～3质量份的植物精油以及0.2～0.4质量份的油溶性色素。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为向90-97质量份的溶剂油中添加3-10质量份的油相原液。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的微囊壳材的质量为水相外壳液质量的0.5％～2％；加入的增塑剂与微囊壳材的质量比为1:1～2。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述微流控器件包括内管和外管；外管用于流通水相外壳液，内管用于流通油相内核液；所述外管包裹在内管外侧；内管的进口端开设在微流控器件的后端；外管的进口端为开设在微流控器件侧面的孔洞；内管的进口端与外管的出口端均开设在微流控器件的前端，且外管的出口端比内管的出口端伸出1～2mm。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述微流控器件的内管内径为0.4～0.5mm，壁厚为0.2～0.3mm；外管内径为1.2～2mm，壁厚为0.4～0.6mm。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中的初次凝固液为5wt％-15wt％的氯化钙水溶液；步骤6)中的二次凝固液为ph＝4～7的5wt％-10wt％的氯化钙水溶液。8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备的香气缓释微胶囊。9.一种权利要求8所述香气缓释微胶囊在雪茄养护中的应用。10.根据权利要求9所述香气缓释微胶囊在雪茄养护中的应用，其特征在于，包括以下步骤：a)将雪茄放入养护柜的内部空腔内，并维持空腔内环境相对湿度为68％～75％、环境温度为16℃～20℃；b)用香气缓释微胶囊覆盖包埋雪茄，密闭养护柜，进行雪茄的养护。

技术总结
本发明公开了一种基于微流控的香气缓释微胶囊的制备方法及在雪茄养护中的应用。本发明的制备方法利用微流控技术，通过调控微流控器件的结构尺寸、油相内核液和水相外壳液的流量和组分，在微流控器件出口形成不同尺寸、壁厚和强度的核壳型结构微囊；核壳型结构微囊经历过滤、两次凝固、转笼干燥、托盘干燥最终得到能够缓释香气的微胶囊。通过改变被包覆香气介质的添加量来制备不同浓淡的微胶囊，通过改变香气介质的种类来制备不同风味的微胶囊。应用香气缓释微胶囊覆盖包埋雪茄，实现雪茄养护醇化。改变微胶囊的数量或选用不同浓淡的微胶囊，可以调控雪茄风味的浓淡、雪茄的养护醇化速度。选用不同风味的微胶囊，可以调控雪茄的风味类型。风味类型。风味类型。


技术研发人员：陈东 郑园 孙东鹏 张佳 蒲兴群 刘蓉蓉 杨泽
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：2023.05.24
技术公布日：2023/8/24