FeNiB/玄武岩纤维复合材料的制备方法及复合材料

fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法及复合材料
技术领域
1.本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法及利用该制备方法制备得到的fenib/玄武岩纤维复合材料。


背景技术：

2.非晶合金又名金属玻璃，是21世纪兴起的一种新型功能材料，具有独特的内部结构，其原子在三维空间内呈无序排列，且长程无序，短程有序。特殊的原子结构导致非晶合金具有良好的综合性能，如较低的密度，高的强度、硬度、电阻率，以及优异的耐摩擦腐蚀性能和磁性等，因而得到广泛关注。随着非晶合金的研究进展，研究发现液相化学还原法是制备非晶磁性纳米颗粒和超顺磁性、高饱和磁化强度fe基非晶磁性颗粒的有效手段。
3.玄武岩纤维具有强度高、电绝缘、耐腐蚀、耐高温、抗老化等多种优异性能，而且与环境相容性好、不产生二次污染，是一种名副其实的绿色高性能新型环保材料。在纤维增强复合材料、高温过滤、吸声减噪等领域有着广泛的应用。但是目前玄武岩纤维的应用大部分都是作为结构材料进行应用，而对于具有磁性功能特性玄武岩纤维的研发及应用鲜有报道。


技术实现要素：

4.有鉴于此，为得到具有磁性功能特性玄武岩纤维复合材料，本发明提供了一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其通过在玄武岩纤维上原位生长fenib非晶磁性纳米颗粒，获得单丝强度大于2100mpa，饱和磁化强度在1.8-2.5emu/g之间的fenib/玄武岩纤维复合材料。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
6.一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，采用化学还原法在玄武岩纤维单丝束上原位生长fenib非晶磁性纳米颗粒，得到fenib/玄武岩纤维复合材料。
7.优选地，化学还原法中，化学反应混合溶液为fecl2·
4h2o、nicl2、c
18h34
o2、nabh4、naoh和玄武岩纤维单丝束的混合溶液。
8.优选地，化学还原法中，反应条件为：将fecl2·
4h2o和nicl2以及油酸，溶于乙醇溶液中，经机械搅拌和超音速分散得到溶液，充分溶解后加入经过naoh预处理的玄武岩纤维单丝束，然滴加nabh4水溶液作为还原剂，反应发生在保护气氛环境下，使用naoh将ph调整到10-12，超音速分散搅拌后，用磁铁将混合溶液分层，分层后，纤维同沉淀混合，抽滤，使用蒸馏水缓慢洗涤，后将玄武岩纤维单独取出，放入烘干箱中干燥，即得到了fenib/玄武岩纤维复合材料。
9.优选地，其特征在于，fecl2·
4h2o和nicl2的摩尔比为1.5:1，玄武岩纤维单丝束的长度为5cm，添加量为0.1g。
10.优选地，所述油酸的添加量与所述玄武岩纤维单丝束的质量比为5～15:1。
11.优选地，所述玄武岩纤维单丝束为经过预处理的玄武岩纤维单丝束。
12.本发明还提供了一种fenib/玄武岩纤维复合材料，上述fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法制备得到。
13.优选地，所述fenib/玄武岩纤维复合材料单丝强度大于2100mpa，饱和磁化强度在1.8-2.5emu/g之间。
14.本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
15.本发明提供的fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，通过碱或酸预处理玄武岩纤维，然后在玄武岩纤维单丝束表面原位生长法，直接获得结构、形貌和磁性性能可调控的fe基非晶磁性纳米颗粒，获得fenib/玄武岩纤维复合材料，该复合材料不仅具有较高的磁化强度，还具有较高的纤维强度，同时开发了具有磁性功能特性的玄武岩纤维复合材料，可拓展玄武岩纤维复合材料在电磁屏蔽等功能特性的应用领域。
16.本发明提供的fenib/玄武岩纤维复合材料，单丝强度大于2100mpa，饱和磁化强度在1.8-2.5emu/g之间。
具体实施方式
17.本发明提供了一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，采用化学还原法在玄武岩纤维单丝束上原位生长fenib非晶磁性纳米颗粒，得到fenib/玄武岩纤维复合材料。
18.本发明中，fenib非晶磁性纳米颗粒选择本领域中常规的制备方法制备得到或直接选择市售的fenib非晶磁性纳米颗粒既可，对此没有特殊要求。
19.在本发明中，化学还原法中，化学反应混合溶液为氯化亚铁(fecl2·
4h2o)、氯化镍(nicl2)、油酸(c
18h34
o2)、nabh4、氢氧化钠(naoh)以及一定长度和质量的玄武岩纤维单丝束构成的缓和溶液，其中，玄武岩纤维单丝束的长度优选为5cm，添加量优选为0.1g。
20.在本发明中，所述油酸的添加量与所述玄武岩纤维单丝束的质量比为5～15:1。
21.在本发明中，化学还原法中，反应条件具体为：将一定量的fecl2·
4h2o和nicl2以及一定质量(0.5g，1g，1.5g)的油酸，溶于200ml 50％乙醇溶液中，经机械搅拌和超音速分散得到溶液。充分溶解后加入长度为5cm，质量为0.1g左右，经过naoh预处理的玄武岩纤维单丝束。然后在20℃下，以1.5ml/min的速度，滴加50ml 0.8m nabh4水溶液作为还原剂。反应发生在保护氩气环境下的三颈烧瓶中。这里使用naoh溶液将nabh4溶液的ph调整到10-12。用超音速分散搅拌2.5小时后，用磁铁将混合溶液分层。分层后，纤维同沉淀混合，抽滤，使用蒸馏水缓慢洗涤，避免将纤维上的颗粒冲散。后将玄武岩纤维单丝束单独取出，放入烘干箱中65
°
干燥8h，即得到了fenib/玄武岩纤维复合材料。
·
22.在本发明中，fenib非晶磁性纳米颗粒的添加量与化学还原法中所使用的各项混合溶液的占比有关，玄武岩纤维单丝束的长度为5cm，质量为0.1g。
23.在本发明中，玄武岩纤维单丝束可选为未预处理或预处理的玄武岩纤维单丝束，优选地，所述玄武岩纤维为经过预处理的玄武岩纤维。
24.本发明还提供了一种fenib/玄武岩纤维复合材料，利用上述fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法制备得到。
25.在本发明中，所述fenib/玄武岩纤维复合材料单丝强度大于2100mpa，饱和磁化强度在1.8-2.5emu/g之间。该效果是控制反应溶液fecl2·
4h2o和nicl2的摩尔比，磁性颗粒包覆油酸及经过naoh预处理玄武岩纤维单丝束的参数控制得到的。
26.下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚详细的描述。
27.实施例1
28.步骤一、将4.975gfecl2·
4h2o和2.592gnicl2以及0.5g的油酸，溶于200ml 50％乙醇溶液中，经机械搅拌和超音速分散得到溶液。
29.步骤二、待充分溶解后，加入由naoh预处理的玄武岩纤维单丝束。
30.步骤三、在20℃下，以1.5ml/min的速度，滴加50ml 0.8m nabh4水溶液作为还原剂。反应发生在保护氩气环境下的三颈烧瓶中。这里使用naoh溶液将nabh4溶液的ph调整到10-12。用超音速分散搅拌2.5小时后，用磁铁将混合溶液分层。分层后，纤维同沉淀混合，抽滤，使用蒸馏水缓慢洗涤，避免将纤维上的颗粒冲散。
31.步骤四、将玄武岩纤维单独取出，放入烘干箱中65
°
干燥8h，即得到了fenib/玄武岩纤维复合材料。
32.实施例2
33.步骤一、将4.975gfecl2·
4h2o和2.592gnicl2以及1g的油酸，溶于200ml 50％乙醇溶液中，经机械搅拌和超音速分散得到溶液。
34.步骤二、待充分溶解后，加入由naoh预处理的玄武岩纤维单丝束。
35.步骤三、在20℃下，以1.5ml/min的速度，滴加50ml 0.8m nabh4水溶液作为还原剂。反应发生在保护氩气环境下的三颈烧瓶中。这里使用naoh溶液将nabh4溶液的ph调整到10-12。用超音速分散搅拌2.5小时后，用磁铁将混合溶液分层。分层后，纤维同沉淀混合，抽滤，使用蒸馏水缓慢洗涤，避免将纤维上的颗粒冲散。
36.步骤四、将玄武岩纤维单独取出，放入烘干箱中65
°
干燥8h，即得到了fenib/玄武岩纤维复合材料。
37.实施例3
38.步骤一、将4.975gfecl2·
4h2o和2.592gnicl2以及1.5g的油酸，溶于200ml 50％乙醇溶液中，经机械搅拌和超音速分散得到溶液。
39.步骤二、待充分溶解后，加入由naoh预处理的玄武岩纤维单丝束。
40.步骤三、在20℃下，以1.5ml/min的速度，滴加50ml 0.8m nabh4水溶液作为还原剂。反应发生在保护氩气环境下的三颈烧瓶中。这里使用naoh溶液将nabh4溶液的ph调整到10-12。用超音速分散搅拌2.5小时后，用磁铁将混合溶液分层。分层后，纤维同沉淀混合，抽滤，使用蒸馏水缓慢洗涤，避免将纤维上的颗粒冲散。
41.步骤四、将玄武岩纤维单独取出，放入烘干箱中65
°
干燥8h，即得到了fenib/玄武岩纤维复合材料。
42.实施例4
43.同实施例1，不同之处在于步骤二，用未经预处理的玄武岩纤维单丝束来参与反应。待充分溶解后，加入未经预处理的玄武岩纤维单丝束。
44.对比例1
45.根据玄武岩纤维的性能指标，将专利号为：zl202110514141.5，名称为：磁性玄武岩纤维及磁性玄武岩纤维制备方法作为对比例1。
46.对实施例1-4和对比例1分别对单丝强度和饱和磁化强度进行测试，其结果如下表1:
47.表1实施例1-6和对比例1的单丝强度和饱和磁化强度性能
[0048][0049]
由上述表格的内容可以看出，本发明中，实施例1-4的玄武岩纤维强度和饱和磁化强度远高于对比例1的纤维强度和饱和磁化强度。
[0050]
以上，仅为本发明较佳的实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

技术特征：
1.一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，采用化学还原法在玄武岩纤维单丝束上原位生长fenib非晶磁性纳米颗粒，得到fenib/玄武岩纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，化学还原法中，化学反应混合溶液为fecl2·
4h2o、nicl2、c
18
h
34
o2、nabh4、naoh和玄武岩纤维单丝束的混合溶液。3.根据权利要求1所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，化学还原法中，反应条件为：将fecl2·
4h2o和nicl2以及油酸，溶于乙醇溶液中，经机械搅拌和超音速分散得到溶液，充分溶解后加入经过naoh预处理的玄武岩纤维单丝束，然滴加nabh4水溶液作为还原剂，反应发生在保护气氛环境下，使用naoh将ph调整到10-12，超音速分散搅拌后，用磁铁将混合溶液分层，分层后，纤维同沉淀混合，抽滤，使用蒸馏水缓慢洗涤，后将玄武岩纤维单独取出，放入烘干箱中干燥，即得到了fenib/玄武岩纤维复合材料。4.根据权利要求3所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，fecl2·
4h2o和nicl2的摩尔比为1.5:1，玄武岩纤维单丝束的长度为5cm，添加量为0.1g。5.根据权利要求3所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述油酸的添加量与所述玄武岩纤维单丝束的质量比为5～15:1。6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述玄武岩纤维单丝束为经过预处理的玄武岩纤维单丝束。7.一种fenib/玄武岩纤维复合材料，其特征在于，利用权利要求1-6中任一项所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料的制备方法制备得到。8.根据权利要求7所述的一种fenib/玄武岩纤维复合材料，其特征在于，所述fenib/玄武岩纤维复合材料单丝强度大于2100mpa，饱和磁化强度在1.8-2.5emu/g之间。

技术总结
本发明提供了FeNiB/玄武岩纤维复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明采用化学还原法在玄武岩纤维单丝束上原位生长FeNiB非晶磁性纳米颗粒，得到FeNiB/玄武岩纤维复合材料。本发明通过在玄武岩纤维上原位生长FeNiB非晶磁性纳米颗粒，获得单丝强度大于2100Mpa，饱和磁化强度在1.8-2.5emu/g之间的FeNiB/玄武岩纤维复合材料。间的FeNiB/玄武岩纤维复合材料。


技术研发人员：杨春成 李腾 刘昶江 李红超 姜乐涛 王定 陈赛
受保护的技术使用者：河北地质大学
技术研发日：2023.06.09
技术公布日：2023/8/30