一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺的制作方法

1.本发明属于铷铯提取技术领域，具体涉及一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺。


背景技术：

2.铷铯及其化合物由于具有极为优异的光电效应和特殊性能，被广泛应用于光电管、磁流发电机等领域，是极为重要的战略资源。由于二者化学性质活泼，自然界几乎没有单独矿物存在，通常伴生于其他矿物中。锂云母是铷铯的重要来源，占我国含铷矿石总资源的55%。因硫酸法浸出锂云母的效率很高，因此被广泛用于提锂。锂云母矿提锂后母液中含有丰富的铷、铯、钾、钠等元素，从中回收铷、铯等贵金属有着重要的意义。
3.目前，对于铷和铯的分离最常用的是溶剂萃取，具有分离效率高、环境友好、成本低、易于连续操作等优点。溶剂法萃取铷和铯过程中需要使用萃取设备进行萃取或反萃，常见的三种典型设备结构主要包括：1.多层填料萃取塔；2.多级搅拌萃取塔；3.转盘萃取塔。其中转盘萃取塔构造相对简单，传质（萃取）效率高，生产能力大，对物系的适应性强，运用较为广泛。但是目前的转盘萃取塔重液和轻液接触时间短、轻液分散效果不佳，导致要达到所需的萃取率往往需要多次萃取，就算这样也无法将铷铯萃取率提升至95%以上，因此，亟需对现有的铷和铯回收工艺和设备进行改进，以提高锂云母提锂母液的综合利用率。


技术实现要素：

4.为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，将提锂母液通过4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚萃取碱浸液中的铷铯，利用级逆流萃取装置显著提高了萃取效率和萃取效果。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，包括以下步骤：s1、取提锂母液加浓硫酸调ph至9~10，降温至4~6℃，放置3~5h析出硫酸钾晶体，过滤上清液；s2、将上清液通过氢氧化钠溶液调节ph至12~13作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用有机溶剂稀释至0.4~0.5mol/l作为有机相，然后将上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行萃取，20~30℃萃取4~6min得到的萃取相a以及萃余相a；s3、将步骤s2得到的萃取相a和0.4~0.6mol/l氢氧化钠溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行洗涤，除去萃取相a中残留的钾离子，得到铷铯负载的有机相和含铷洗涤液；s4、将步骤s3得到的铷铯负载的有机相和0.4~0.6mmol/l盐酸溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到含铯负载的有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；s5、将步骤s4得到的含铯负载的有机相和0.5~1.5mol/l盐酸溶液按比例通入多级
逆流萃取装置进行反萃，得到有机相和氯化铯溶液，将氯化铯溶液蒸发结晶得到氯化铯；s6、将步骤s3的到的含铷洗涤液作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用有机溶剂稀释至0.4~0.5mol/l作为有机相，然后将含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行萃取，20~30℃萃取4~6min得到萃取相b和萃余相b；s7、将步骤s6得到的萃取相b和0.4~0.6mmol/l盐酸溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷，将步骤s7和步骤s4得到的氯化铷合并；s8、将步骤s5和步骤s7反萃后的有机相回收后再利用，同时将萃余相a和萃余相b蒸发浓缩后加入提锂母液中，重复s1~s7的分离提纯步骤。
6.进一步优选地，步骤s2及步骤s6中有机溶剂为磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合。
7.进一步优选地，步骤s2中上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液体积比为1：1；步骤s3中萃取相a和氢氧化钠溶液体积比为1：5；步骤s4中铷铯负载的有机相和盐酸溶液的体积比为1：2；步骤s5中含铯负载的有机相和盐酸溶液的体积比为1：6；步骤s6中含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液体积比为1：1；步骤s7中萃取相b和盐酸溶液体积比为1：2。
8.进一步优选地，级逆流萃取装置包括至少两个转盘萃取塔，转盘萃取塔之间串联，转盘萃取塔包括塔体，塔体下方侧壁固定安装第一进料管，第一进料管贯穿塔体一端固定连接分散机构，通过分散机构将有机相打散并分散至水相中，分散机构内部贯穿设有第一驱动轴，第一驱动轴下端贯穿塔体，第一驱动轴与塔体密封转动连接，第一驱动轴底端通过皮带与第一电机的输出轴固定，塔体内部中间固定至少三个沿竖直方向均匀等距设置的环形板，环形板中间贯穿设置第二驱动轴，第二驱动轴上端贯穿塔体，第二驱动轴与塔体密封滑动连接，环形板之间的第二驱动轴表面固定安装折流板，第二驱动轴顶端与驱动机构相连，塔体内部上方固定安装堰板组件，堰板组件与环形板之间的塔体侧壁固定安装第二进料管，塔体顶部固定安装第一出料管，塔体底部固定安装第二出料管。
9.进一步优选地，分散机构包括第一固定板和第二固定板，第一固定板和第二固定板中间固定连接混合管，混合管上下两端与第一固定板和第二固定板连接处开设有呈环形整列设置的回流孔，混合管内部设有涡轮，涡轮固定安装在第一驱动轴顶部，第一进料管固定连接在混合管上方的第一固定板中间，第一固定板和第二固定板的外圈均开设有过料孔。
10.进一步优选地，折流板呈倒立的漏斗状，折流板底部固定安装呈环形阵列设置的扰流条。
11.进一步优选地，驱动机构包括导向柱和驱动轮，导向柱固定安装在第二驱动轴顶端，导向柱表面开设有闭合的螺栓状导向槽，导向槽内滑动设置有导向杆，导向杆远离导向柱一端与安装架固定，驱动轮包括固定部和驱动部，固定部与安装架转动连接，驱动部通过皮带与第二电机的输出轴固定连接，驱动轮中间开设有贯穿固定部和驱动部的驱动孔，驱
动孔内壁固定安装键条，第二驱动轴上端贯穿驱动孔，第二驱动轴表面对应键条处开设有键槽。
12.进一步优选地，堰板组件包括第三固定板，第三固定板底部固定安装呈环形的第一堰板，第三固定板顶部固定漏斗状的第二堰板，第二堰板下端直径与第一堰板直径相同，第一堰板和第二堰板内部的第三固定板表面开设有过料孔，第一出料管下端置于第二堰板外圈，第一出料管下端的高度低于第二堰板，第二进料管的高度高于第一堰板底部。
13.本发明的有益效果：本发明采用以4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚为萃取剂，以磺化煤油、二甲苯、环己烷为混合溶剂对萃取剂稀释，利用多级逆流萃取装置萃取分离富集铷铯，铯的萃取率可达99%以上，铷的萃取率可达96%以上。其中多级逆流萃取装置中转盘萃取塔采用分散机构对轻液进行打散分散，从而提高轻液和重液的接触面积，折流板呈倒漏斗状且底部设置有扰流条，通过驱动机构驱动折流板转动的同时上下往复运动，将上升至折流板底部聚集的轻液通过离心力甩至折流板四周，增大轻液上浮的行程，提高轻液和重液的接触时间，从而提高萃取效率和萃取效果。
附图说明
14.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
15.图1是本发明多级逆流萃取装置的结构示意图；图2是本发明转盘萃取塔的剖视图；图3是本发明转盘萃取塔分散机构的剖视图；图4是本发明环形板和折流板的剖视图；图5是本发明图4位置a处放大示意图；图6是本发明堰板组件的剖视图。
16.图中：1-塔体，2-第一进料管，3-第一驱动轴，4-第一电机，5-环形板，6-第二驱动轴，7-折流板，8-驱动机构，9-堰板组件，10-第二进料管，11-第一出料管，12-第二出料管，13-第一固定板，14-第二固定板，15-混合管，16-回流孔，17-涡轮，18-扰流条，19-导向柱，20-驱动轮，201-固定部，202-驱动部，203-驱动孔，204-键条，21-导向槽，22-导向杆，23-安装架，24-第二电机，25-第三固定板，26-第一堰板，27-第二堰板，28-分散机构。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
18.本发明实施例中以锂云母矿石经过复合盐添加剂焙烧-水浸、提锂后的母液作为铷、铯萃取分离的原液，其中，rb
+
的浓度为11.24g/l，cs
+
的浓度为7.03g/l，ph=10.5，提锂后母液中的主要化学成分见表1。
19.表1 提锂母液中主要化学组分含量
20.实施例1：一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，包括以下步骤：s1、取提锂母液加浓硫酸调ph至9.5，降温至5℃，放置4h析出硫酸钾晶体，过滤上清液；s2、将上清液通过氢氧化钠溶液调节ph至12.5作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合的有机溶剂稀释至0.45mol/l作为有机相，然后将上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按体积比1：1通入多级逆流萃取装置进行萃取，25℃萃取5min得到的萃取相a以及萃余相a；s3、将步骤s2得到的萃取相a和0.5mol/l氢氧化钠溶液按体积比1：5通入多级逆流萃取装置进行洗涤，除去萃取相a中残留的钾离子，得到铷铯负载的有机相和含铷洗涤液；s4、将步骤s3得到的铷铯负载的有机相和0.5mmol/l盐酸溶液按体积比1：2通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到含铯负载的有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；s5、将步骤s4得到的含铯负载的有机相1mol/l盐酸溶液按体积比1：6通入多级逆流萃取装置进行反萃，得到有机相和氯化铯溶液，将氯化铯溶液蒸发结晶得到氯化铯，计算得到铯的萃取率为99.2%；s6、将步骤s3的到的含铷洗涤液作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合的有机溶剂稀释至0.45mol/l作为有机相，然后将含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按体积比1：1通入多级逆流萃取装置进行萃取，25℃萃取5min得到萃取相b和萃余相b；s7、将步骤s6得到的萃取相b和0.5mmol/l盐酸溶液按体积比1：2通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷，将步骤s7和步骤s4得到的氯化铷合并，计算得到铷的萃取率为96.6%；s8、将步骤s5和步骤s7反萃后的有机相回收后再利用，同时将萃余相a和萃余相b蒸发浓缩后加入提锂母液中，重复s1~s7的分离提纯步骤。
21.实施例2：一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，包括以下步骤：s1、取提锂母液加浓硫酸调ph至9，降温至6℃，放置3h析出硫酸钾晶体，过滤上清液；s2、将上清液通过氢氧化钠溶液调节ph至13作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合的有机溶剂稀释至0.4mol/l作为有机相，然后将上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按体积比1：1通入多级逆流萃取装置进行萃取，30℃萃取4min得到的萃取相a以及萃余相a；s3、将步骤s2得到的萃取相a和0.6mol/l氢氧化钠溶液按体积比1：5通入多级逆流萃取装置进行洗涤，除去萃取相a中残留的钾离子，得到铷铯负载的有机相和含铷洗涤液；s4、将步骤s3得到的铷铯负载的有机相和0.4mmol/l盐酸溶液按体积比1：2通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到含铯负载的有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；
s5、将步骤s4得到的含铯负载的有机相和1.5mol/l盐酸溶液按体积比1：6通入多级逆流萃取装置进行反萃，得到有机相和氯化铯溶液，将氯化铯溶液蒸发结晶得到氯化铯，计算得到铯的萃取率为99.5%；s6、将步骤s3的到的含铷洗涤液作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合的有机溶剂稀释至0.4mol/l作为有机相，然后将含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按体积比1：1通入多级逆流萃取装置进行萃取，30℃萃取4min得到萃取相b和萃余相b；s7、将步骤s6得到的萃取相b和0.6mmol/l盐酸溶液按体积比1：2通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷，将步骤s7和步骤s4得到的氯化铷合并，计算得到铷的萃取率为97.1%；s8、将步骤s5和步骤s7反萃后的有机相回收后再利用，同时将萃余相a和萃余相b蒸发浓缩后加入提锂母液中，重复s1~s7的分离提纯步骤。
22.实施例3：一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，包括以下步骤：s1、取提锂母液加浓硫酸调ph至10，降温至4℃，放置5h析出硫酸钾晶体，过滤上清液；s2、将上清液通过氢氧化钠溶液调节ph至12作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合的有机溶剂稀释至0.5mol/l作为有机相，然后将上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按体积比1：1通入多级逆流萃取装置进行萃取，20℃萃取6min得到的萃取相a以及萃余相a；s3、将步骤s2得到的萃取相a和0.4mol/l氢氧化钠溶液按体积比1：5通入多级逆流萃取装置进行洗涤，除去萃取相a中残留的钾离子，得到铷铯负载的有机相和含铷洗涤液；s4、将步骤s3得到的铷铯负载的有机相和0.6mmol/l盐酸溶液按体积比1：2通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到含铯负载的有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；s5、将步骤s4得到的含铯负载的有机相和0.5mol/l盐酸溶液按体积比1：6通入多级逆流萃取装置进行反萃，得到有机相和氯化铯溶液，将氯化铯溶液蒸发结晶得到氯化铯，计算得到铯的萃取率为99.3%；s6、将步骤s3的到的含铷洗涤液作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合的有机溶剂稀释至0.5mol/l作为有机相，然后将含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按体积比1：1通入多级逆流萃取装置进行萃取，20℃萃取6min得到萃取相b和萃余相b；s7、将步骤s6得到的萃取相b和0.4mmol/l盐酸溶液按体积比1：2通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷，将步骤s7和步骤s4得到的氯化铷合并，计算得到铷的萃取率为96.8%；s8、将步骤s5和步骤s7反萃后的有机相回收后再利用，同时将萃余相a和萃余相b蒸发浓缩后加入提锂母液中，重复s1~s7的分离提纯步骤。
23.上述多级逆流萃取装置包括至少两个转盘萃取塔，转盘萃取塔之间串联，转盘萃取塔包括塔体1，塔体1下方侧壁固定安装第一进料管2，第一进料管2贯穿塔体1一端固定连接分散机构28，通过分散机构28将有机相打散并分散至水相中，分散机构28内部贯穿设有
第一驱动轴3，第一驱动轴3下端贯穿塔体1，第一驱动轴3与塔体1密封转动连接，第一驱动轴3底端通过皮带与第一电机4的输出轴固定，塔体1内部中间固定至少三个沿竖直方向均匀等距设置的环形板5，环形板5中间贯穿设置第二驱动轴6，第二驱动轴6上端贯穿塔体1，第二驱动轴6与塔体1密封滑动连接，环形板5之间的第二驱动轴6表面固定安装折流板7，第二驱动轴6顶端与驱动机构8相连，塔体1内部上方固定安装堰板组件9，堰板组件9与环形板5之间的塔体1侧壁固定安装第二进料管10，塔体1顶部固定安装第一出料管11，塔体1底部固定安装第二出料管12。
24.分散机构28包括第一固定板13和第二固定板14，第一固定板13和第二固定板14中间固定连接混合管15，混合管15上下两端与第一固定板13和第二固定板14连接处开设有呈环形整列设置的回流孔16，混合管15内部设有涡轮17，涡轮17固定安装在第一驱动轴3顶部，第一进料管2固定连接在混合管15上方的第一固定板13中间，第一固定板13和第二固定板14的外圈均开设有过料孔。通过第一驱动轴3带动涡轮17转动，将塔体1内部的液体通过混合管15上端的回流孔16进入混合罐，与混合管15顶部中间第一进料管2处进入的轻液混合，经过涡轮17的剪切破碎，使轻液打散后通过混合管15下端的回流孔16流出后顺着混合管15外圈向上流动，并通过第一固定板13上的过料孔流动至环形板5处。
25.折流板7呈倒立的漏斗状，折流板7底部固定安装呈环形阵列设置的扰流条18。驱动机构8包括导向柱19和驱动轮20，导向柱19固定安装在第二驱动轴6顶端，导向柱19表面开设有闭合的螺栓状导向槽21，导向槽21内滑动设置有导向杆22，导向杆22远离导向柱19一端与安装架23固定，驱动轮20包括固定部201和驱动部202，固定部201与安装架23转动连接，驱动部202通过皮带与第二电机24的输出轴固定连接，驱动轮20中间开设有贯穿固定部201和驱动部202的驱动孔203，驱动孔203内壁固定安装键条204，第二驱动轴6上端贯穿驱动孔203，第二驱动轴6表面对应键条204处开设有键槽61。轻液在经过环形板5和折流板7时，通过驱动轮20带动第二驱动轴6及折流板7转动，通过导向柱19和导向杆22配合，使第二驱动轴6及折流板7转动的同时上下往复移动，从而延长轻液通过环形板5区域，增加轻液和重液的接触时间。
26.堰板组件9包括第三固定板25，第三固定板25底部固定安装呈环形的第一堰板26，第三固定板25顶部固定漏斗状的第二堰板27，第二堰板27下端直径与第一堰板26直径相同，第一堰板26和第二堰板27内部的第三固定板25表面开设有过料孔，第一出料管11下端置于第二堰板27外圈，第一出料管11下端的高度低于第二堰板27，第二进料管10的高度高于第一堰板26底部。堰板组件9通过第一堰板26对第二进料管10进入的重液进行阻挡，从而保证塔体1上层的重液和轻液能够平稳的分层，便于分离轻液，当上层的轻液高度超过第二堰板27时溢出进入第二堰板27和塔体1之间的区域，从而通过第一出料管11将轻液排出。
27.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

技术特征：
1.一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、取提锂母液加浓硫酸调ph至9~10，降温至4~6℃，放置3~5h析出硫酸钾晶体，过滤上清液；s2、将上清液通过氢氧化钠溶液调节ph至12~13作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用有机溶剂稀释至0.4~0.5mol/l作为有机相，然后将上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行萃取，20~30℃萃取4~6min得到的萃取相a以及萃余相a；s3、将步骤s2得到的萃取相a和0.4~0.6mol/l氢氧化钠溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行洗涤，除去萃取相a中残留的钾离子，得到铷铯负载的有机相和含铷洗涤液；s4、将步骤s3得到的铷铯负载的有机相和0.4~0.6mmol/l盐酸溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到含铯负载的有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；s5、将步骤s4得到的含铯负载的有机相和0.5~1.5mol/l盐酸溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行反萃，得到有机相和氯化铯溶液，将氯化铯溶液蒸发结晶得到氯化铯；s6、将步骤s3的到的含铷洗涤液作为水相，将4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚采用有机溶剂稀释至0.4~0.5mol/l作为有机相，然后将含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行萃取，20~30℃萃取4~6min得到萃取相b和萃余相b；s7、将步骤s6得到的萃取相b和0.4~0.6mmol/l盐酸溶液按比例通入多级逆流萃取装置进行选择性反萃，得到有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷，将步骤s7和步骤s4得到的氯化铷合并；s8、将步骤s5和步骤s7反萃后的有机相回收后再利用，同时将萃余相a和萃余相b蒸发浓缩后加入提锂母液中，重复s1~s7的分离提纯步骤。2.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述步骤s2及步骤s6中有机溶剂为磺化煤油、二甲苯、环己烷按体积比2：1：1混合。3.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述步骤s2中上清液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液体积比为1：1；所述步骤s3中萃取相a和氢氧化钠溶液体积比为1：5；所述步骤s4中铷铯负载的有机相和盐酸溶液的体积比为1：2；所述步骤s5中含铯负载的有机相和盐酸溶液的体积比为1：6；所述步骤s6中含铷洗涤液和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液体积比为1：1；所述步骤s7中萃取相b和盐酸溶液体积比为1：2。4.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述多级逆流萃取装置包括至少两个转盘萃取塔，所述转盘萃取塔之间串联，所述转盘萃取塔包括塔体（1），所述塔体（1）下方侧壁固定安装第一进料管（2），所述第一进料管（2）贯穿塔体（1）一端固定连接分散机构（28），通过分散机构（28）将有机相打散并分散至水相中，所述分散机构（28）内部贯穿设有第一驱动轴（3），所述第一驱动轴（3）下端贯穿塔体（1），所述第一驱动轴（3）与塔体（1）密封转动连接，所述第一驱动轴（3）底端通过皮带与第一电机（4）的输出轴固定，所述塔体（1）内部中间固定至少三个沿竖直方向均匀等距设置的环形板（5），所述
环形板（5）中间贯穿设置第二驱动轴（6），所述第二驱动轴（6）上端贯穿塔体（1），所述第二驱动轴（6）与塔体（1）密封滑动连接，所述环形板（5）之间的第二驱动轴（6）表面固定安装折流板（7），所述第二驱动轴（6）顶端与驱动机构（8）相连，所述塔体（1）内部上方固定安装堰板组件（9），所述堰板组件（9）与环形板（5）之间的塔体（1）侧壁固定安装第二进料管（10），所述塔体（1）顶部固定安装第一出料管（11），所述塔体（1）底部固定安装第二出料管（12）。5.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述分散机构（28）包括第一固定板（13）和第二固定板（14），所述第一固定板（13）和第二固定板（14）中间固定连接混合管（15），所述混合管（15）上下两端与第一固定板（13）和第二固定板（14）连接处开设有呈环形整列设置的回流孔（16），所述混合管（15）内部设有涡轮（17），所述涡轮（17）固定安装在第一驱动轴（3）顶部，所述第一进料管（2）固定连接在混合管（15）上方的第一固定板（13）中间，所述第一固定板（13）和第二固定板（14）的外圈均开设有过料孔。6.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述折流板（7）呈倒立的漏斗状，所述折流板（7）底部固定安装呈环形阵列设置的扰流条（18）。7.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述驱动机构（8）包括导向柱（19）和驱动轮（20），所述导向柱（19）固定安装在第二驱动轴（6）顶端，所述导向柱（19）表面开设有闭合的螺栓状导向槽（21），所述导向槽（21）内滑动设置有导向杆（22），所述导向杆（22）远离导向柱（19）一端与安装架（23）固定，所述驱动轮（20）包括固定部（201）和驱动部（202），所述固定部（201）与安装架（23）转动连接，所述驱动部（202）通过皮带与第二电机（24）的输出轴固定连接，所述驱动轮（20）中间开设有贯穿固定部（201）和驱动部（202）的驱动孔（203），所述驱动孔（203）内壁固定安装键条（204），所述第二驱动轴（6）上端贯穿驱动孔（203），所述第二驱动轴（6）表面对应键条（204）处开设有键槽（61）。8.根据权利要求1所述的锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，其特征在于，所述堰板组件（9）包括第三固定板（25），所述第三固定板（25）底部固定安装呈环形的第一堰板（26），所述第三固定板（25）顶部固定漏斗状的第二堰板（27），所述第二堰板（27）下端直径与第一堰板（26）直径相同，所述第一堰板（26）和第二堰板（27）内部的第三固定板（25）表面开设有过料孔，所述第一出料管（11）下端置于第二堰板（27）外圈，所述第一出料管（11）下端的高度低于第二堰板（27），所述第二进料管（10）的高度高于第一堰板（26）底部。

技术总结
本发明公开了一种锂云母提锂副产物中铷铯的回收工艺，包括以下步骤：S1、取提锂母液加浓硫酸调pH析出硫酸钾晶体，过滤上清液；S2、将上清液与通入多级逆流萃取装置进行萃取；S3、将萃取相A用氢氧化钠溶液进行洗涤；S4、将铷铯负载的有机相采用盐酸反萃，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；S5、将含铯负载的有机相用盐酸反萃，将氯化铯溶液蒸发结晶得到氯化铯；S6、将含铷洗涤液用4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚溶液进行萃取；S7、将萃取相B通过盐酸溶液进行反萃，得到有机相和氯化铷溶液，将氯化铷溶液蒸发结晶得到氯化铷；本发明将提锂母液通过4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚萃取碱浸液中的铷铯，利用级逆流萃取装置显著提高了萃取效率和萃取效果。率和萃取效果。率和萃取效果。


技术研发人员：张钰雯 张冠炜 邱学成 黄健雄
受保护的技术使用者：江西金德锂新能源科技有限公司
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/8/28