蓝宝石衬底LED外延片及其生长方法、LED与流程

蓝宝石衬底led外延片及其生长方法、led
技术领域
1.本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种蓝宝石衬底led外延片及其生长方法、led。


背景技术：

2.目前，应用于市场上的氮化镓基发光二极管均是基于异质衬底外延制备而成，其中，蓝宝石(al2o3)由于具有高温下化学稳定、价格便宜及容易获得大尺寸等优点，成为最为普遍的一种异质衬底材料，然而，蓝宝石与氮化镓材料之间的晶格失配高达16％，通常存在较大的热失配，导致外延材料在生长过程中会受到较大的应力，且容易形成位错产生缺陷，从而降低了发光二极管的光效。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于针对已有的技术现状，提供一种蓝宝石衬底led外延片及其生长方法、led，本发明中，在蓝宝石衬底与氮化镓基外延层之间，设置缓冲复合层，其中，缓冲复合层由依次设置的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层组成，基于多层渐进配合，获得高匹配度、高质量的缓冲复合层，进而能够在更容易的制备出高质量的氮化镓基外延层，减少蓝宝石衬底与氮化镓基外延层之间基于晶格失配和热失配造成的位错缺陷，提高发光二极管的发光效率。
4.为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
5.首先，本发明提供一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
6.提供蓝宝石衬底；
7.在所述蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
8.所述缓冲复合层的生长步骤包括：
9.在所述蓝宝石衬底上生长alon过渡层，所述alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
10.对所述alon过渡层的表面进行氮化，以形成aln界面层；
11.在所述aln界面层上依次生长aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层。
12.在一些优选的实施例中，所述对所述alon过渡层的表面进行氮化的步骤包括：
13.在高温高压条件下，通入nh3，对所述alon过渡层的表面进行处理，其中，温度为900℃～1400℃、气压为250torr～600torr。
14.在一些优选的实施例中，所述渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2。
15.在一些优选的实施例中，所述渐变algan层的厚度为2nm～50nm。
16.在一些优选的实施例中，所述alon过渡层的厚度为2nm～30nm。
17.在一些优选的实施例中，所述aln界面层的厚度＜所述aln缓冲层的厚度，其中，0＜所述aln界面层的厚度≤0.8nm，所述aln缓冲层的厚度为2nm～50nm。
18.在一些优选的实施例中，所述alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，0.6≤a≤1，0≤b≤0.4。
19.在一些优选的实施例中，所述在所述蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：
20.在所述蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。
21.其次，本发明还提供一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于所述蓝宝石衬底上的缓冲复合层，所述缓冲复合层包括依次设置于所述蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；
22.所述alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
23.所述aln界面层为经由对所述alon过渡层的表面进行氮化而形成。
24.再者，本发明还提供一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
25.本发明的有益效果在于：
26.本发明中，在蓝宝石衬底与氮化镓基外延层之间，设置缓冲复合层，其中，缓冲复合层由依次设置的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层组成，具体的，由于蓝宝石衬底为al2o3材料，直接在蓝宝石衬底上生长aln材料层会因两者之间所存在的晶格失配和热失配造成缺陷密度大，因此，本发明中，先在蓝宝石衬底上生长o组分含量沿外延方向递减的alon过渡层，以降低蓝宝石衬底与aln材料层之间的晶格失配和热失配；随后，在alon过渡层生长完毕后，通过对alon过渡层的表面进行氮化，使alon过渡层的表面完全充分的氮化，形成al-n，即aln界面层，相较于常规的直接通入al源与n源直接在alon过渡层上沉积aln材料层，这种aln界面层由于是基于对alon过渡层的表面处理形成的，形成的aln界面层与alon过渡层的匹配度更高，由此，能够有效提升alon过渡层与aln缓冲层之间的匹配度；再者，在aln缓冲层之后，通过渐变algan层，能够减少aln缓冲层与gan缓冲层之间的失配度，gan缓冲层能够提高缓冲复合层与后续生长的氮化镓基外延层的匹配度，由此基于多层渐进配合，获得高匹配度、高质量的缓冲复合层，进而能够在更容易的制备出高质量的氮化镓基外延层，减少蓝宝石衬底与氮化镓基外延层之间基于晶格失配和热失配造成的位错缺陷，提高发光二极管的发光效率。
附图说明
27.图1为本发明的蓝宝石衬底led外延片的生长方法的流程图。
28.图2为本发明的缓冲复合层的生长步骤流程图。
29.图3为本发明的氮化镓基外延层的生长步骤流程图。
30.图4为本发明的蓝宝石衬底led外延片的结构示意图。
31.图5为本发明的氮化镓基外延层的结构示意图。
具体实施方式
32.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
33.参见图1及图2所示，本发明公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
34.s10.提供蓝宝石衬底1(al2o3衬底)；
35.s20.在蓝宝石衬底1上生长缓冲复合层2；
36.缓冲复合层2的生长步骤包括：
37.s21.在蓝宝石衬底1上生长alon过渡层21，alon过渡层21的o组分含量沿外延方向递减，具体的，alon过渡层21采用pvd工艺溅射于蓝宝石衬底1上，生长过程中，通过控制o源的通入量控制o组分含量递减；
38.s22.对alon过渡层21的表面进行氮化，以形成aln界面层22；
39.在aln界面层22上依次生长aln缓冲层23、渐变algan层24及gan缓冲层25，本发明中，aln缓冲层23、渐变algan层24及gan缓冲层25采用mocvd工艺；
40.具体的，在aln界面层22上依次生长aln缓冲层23、渐变algan层24及gan缓冲层25的步骤包括：
41.s23.在aln界面层22上生长aln缓冲层23：
42.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
43.s24.在aln缓冲层23上生长渐变algan层24：
44.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
45.s25.在渐变algan层24上生长gan缓冲层25：
46.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气。
47.本发明中，在蓝宝石衬底1与氮化镓基外延层3之间，设置缓冲复合层2，其中，缓冲复合层2由依次设置的alon过渡层21、aln界面层22、aln缓冲层23、渐变algan层24及gan缓冲层25组成，具体的，由于蓝宝石衬底1为al2o3材料，直接在蓝宝石衬底1上生长aln材料层会因两者之间所存在的晶格失配和热失配造成缺陷密度大，因此，本发明中，先在蓝宝石衬底1上生长o组分含量沿外延方向递减的alon过渡层21，以降低蓝宝石衬底1与aln材料层之间的晶格失配和热失配；随后，在alon过渡层21生长完毕后，通过对alon过渡层21的表面进行氮化，使alon过渡层21的表面完全充分的氮化，形成al-n，即aln界面层22，相较于常规的直接通入al源与n源直接在alon过渡层21上沉积aln材料层，这种aln界面层22由于是基于对alon过渡层21的表面处理形成的，形成的aln界面层22与alon过渡层21的匹配度更高，由此，能够有效提升alon过渡层21与aln缓冲层23之间的匹配度；再者，在aln缓冲层23之后，通过渐变algan层24，能够减少aln缓冲层23与gan缓冲层25之间的失配度，gan缓冲层25能够提高缓冲复合层2与后续生长的氮化镓基外延层3的匹配度，由此基于多层渐进配合，获得高匹配度、高质量的缓冲复合层2，进而能够在更容易的制备出高质量的氮化镓基外延层3，减少蓝宝石衬底1与氮化镓基外延层3之间基于晶格失配和热失配造成的位错缺陷，提高发光二极管的发光效率。
48.其中，对alon过渡层21的表面进行氮化的步骤包括：
49.在高温高压条件下，通入nh3，对alon过渡层21的表面进行处理，其中，温度为900℃～1400℃、气压为250torr～600torr，示例性的，温度为900℃、1000℃、1200℃、1250℃或1400℃，但不限于此，示例性的，气压为250torr、300torr、350torr、500torr或600torr，但不限于此，气压过低或温度过低均难以实现对alon过渡层21的表面充分氮化。
50.其中，渐变algan层24的al组分含量沿外延方向递减，具体的，生长过程中，通过控
制al源的通入量控制al组分含量递减，al组分含量的递减设置，利于进一步提升aln缓冲层23与gan缓冲层25之间的匹配度，提高缓冲复合层2整体的晶格质量，其中，al组分含量为自x递减至y，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2，x值过大时，容易形成三维生长，造成缺陷增大，x值过小时，与aln缓冲层23之间的匹配度差，缺陷密度增大，y值过大时，与gan缓冲层25之间的匹配度差。
51.其中，渐变algan层24的厚度为2nm～50nm，示例性的，厚度为2nm、6nm、15nm、25nm、35nm、45nm或50nm，但不限于此，渐变algan层24的厚度过小时，难以较好的降低aln缓冲层23与gan缓冲层25之间的失配度，渐变algan层24的厚度过大时，容易造成材料浪费，提高成本。
52.其中，alon过渡层21的厚度为2nm～30nm，示例性的，厚度为2nm、8nm、12nm、15nm、20nm、25nm或30nm，但不限于此，alon过渡层21的厚度过小时，难以降低蓝宝石衬底1与aln材料层(aln界面层22、aln缓冲层23)之间的晶格失配和热失配。
53.其中，aln界面层22的厚度＜aln缓冲层23的厚度，其中，0＜aln界面层22的厚度≤0.8nm，aln缓冲层23的厚度为2nm～50nm，示例性的，aln界面层22的厚度为0.3nm、0.5nm、0.6nm或0.8nm，但不限于此，示例性的，aln缓冲层23的厚度为2nm、15nm、25nm、35nm、45nm或50nm，但不限于此，aln界面层22的厚度过小时，难以降低alon过渡层21与aln缓冲层23之间的失配度，alon过渡层21的厚度过大时，所需氮化时间过长，浪费产能，同时由于aln界面层22的n原子的过饱和晶格畸变导致表面变粗糙，影响后续沉积薄膜。
54.其中，alon过渡层21的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，0.6≤a≤1，0≤b≤0.4，a值过小时，与蓝宝石衬底1的失配度高，缺陷密度增加，b值过大时，aln界面层22生长难度高。
55.其中，gan缓冲层25的厚度为2nm～50nm。
56.其中，在蓝宝石衬底1上生长alon过渡层21的步骤包括：
57.在蓝宝石衬底1上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底1上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值，以使pvd腔室中的n增多，o减少，形成o组分含量沿外延方向递减的alon过渡层21。
58.其中，参见图1及图3所示，还包括：
59.s30.在缓冲复合层2上生长氮化镓基外延层3：
60.氮化镓基外延层3包括依次设置于缓冲复合层2上的n型半导体层31、低温应力释放层32、多量子阱层33、电子阻挡层34及p型半导体层35。
61.具体的，在缓冲复合层2上生长氮化镓基外延层3的步骤如下：
62.s31.在gan缓冲层25上生长n型半导体层31：
63.n型半导体层31为掺杂si的n型gan层，厚度为2μm～12μm，si的掺杂浓度为1
×
10
18
/cm3～1
×
10
20
/cm3。
64.s32.在n型半导体层31上生长低温应力释放层32：
65.低温应力释放层32为多周期的ingan/gan/algan层，单个周期的厚度为2nm～5nm。
66.s33.在低温应力释放层32上生长多量子阱层33：
67.多量子阱层33为周期性交替生长的gan量子垒层及iniga
1-i n量子阱层，i为0～0.4，周期数为2个～20个。
68.s34.在多量子阱层33上生长电子阻挡层34：
69.电子阻挡层34为p型algan层，电子阻挡层34的厚度为2nm～20nm。
70.s35.在电子阻挡层34上生长p型半导体层35：
71.p型半导体层35为掺杂mg的p型gan层，厚度为0.01μm～2μm，mg的掺杂浓度为1
×
10
18
/cm3～1
×
10
22
/cm3。
72.其次，参见图4所示，本发明还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底1及设于蓝宝石衬底1上的缓冲复合层2，缓冲复合层2包括依次设置于蓝宝石衬底1上的alon过渡层21、aln界面层22、aln缓冲层23、渐变algan层24及gan缓冲层25；
73.alon过渡层21的o组分含量沿外延方向递减；
74.aln界面层22为经由对alon过渡层21的表面进行氮化而形成。
75.本发明中，在蓝宝石衬底1与氮化镓基外延层3之间，设置缓冲复合层2，其中，缓冲复合层2由依次设置的alon过渡层21、aln界面层22、aln缓冲层23、渐变algan层24及gan缓冲层25组成，具体的，本发明中，先在蓝宝石衬底1(al2o3材料)上生长o组分含量沿外延方向递减的alon过渡层21，以降低蓝宝石衬底1与aln材料层之间的晶格失配和热失配；随后，使alon过渡层21的表面完全充分的氮化，形成与alon过渡层21高度匹配度的aln界面层22，由此，能够有效提升alon过渡层21与aln缓冲层23之间的匹配度；再者，在aln缓冲层23之后，通过渐变algan层24，能够减少aln缓冲层23与gan缓冲层25之间的失配度，gan缓冲层25能够提高缓冲复合层2与后续生长的氮化镓基外延层3的匹配度，由此基于多层渐进配合，获得高匹配度、高质量的缓冲复合层2，进而能够在更容易的制备出高质量的氮化镓基外延层3，减少蓝宝石衬底1与氮化镓基外延层3之间基于晶格失配和热失配造成的位错缺陷，提高发光二极管的发光效率。
76.参见图4及图5所示，外延片还设有设于缓冲复合层2上的氮化镓基外延层3，氮化镓基外延层3包括依次设置于缓冲复合层2上的n型半导体层31、低温应力释放层32、多量子阱层33、电子阻挡层34及p型半导体层35。
77.再者，本发明还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
78.下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明：
79.实施例1
80.本实施例公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
81.s10.提供蓝宝石衬底(al2o3衬底)；
82.s20.在蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
83.缓冲复合层的生长步骤包括：
84.s21.在蓝宝石衬底上生长alon过渡层，alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
85.s22.对alon过渡层的表面进行氮化，以形成aln界面层：
86.具体的，在高温高压条件下，通入nh3，对alon过渡层的表面进行处理，其中，温度为1000℃、气压为400torr；
87.s23.在aln界面层上生长aln缓冲层：
88.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
89.s24.在aln缓冲层上生长渐变algan层：
90.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
91.s25.在渐变algan层上生长gan缓冲层：
92.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
93.s30.在缓冲复合层上生长氮化镓基外延层：
94.氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
95.其中，渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，x为1，y为0，渐变algan层的厚度为25nm。
96.其中，alon过渡层的厚度为15nm，alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，a为0.8，b为0.15。
97.其中，aln界面层的厚度＜aln缓冲层的厚度，aln界面层的厚度为0.6nm，aln缓冲层的厚度为25nm。
98.其中，gan缓冲层的厚度为25nm。
99.其中，在蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：
100.在蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。
101.本实施例还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于蓝宝石衬底上的缓冲复合层，缓冲复合层包括依次设置于蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；
102.alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
103.aln界面层为经由对alon过渡层的表面进行氮化而形成。
104.alon过渡层采用pvd工艺生长，aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层采用mocvd工艺生长。
105.外延片还设有设于缓冲复合层上的氮化镓基外延层，氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
106.本实施例还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
107.实施例2
108.本实施例公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
109.s10.提供蓝宝石衬底(al2o3衬底)；
110.s20.在蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
111.缓冲复合层的生长步骤包括：
112.s21.在蓝宝石衬底上生长alon过渡层，alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
113.s22.对alon过渡层的表面进行氮化，以形成aln界面层：
114.具体的，在高温高压条件下，通入nh3，对alon过渡层的表面进行处理，其中，温度为1000℃、气压为400torr；
115.s23.在aln界面层上生长aln缓冲层：
116.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
117.s24.在aln缓冲层上生长渐变algan层：
118.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
119.s25.在渐变algan层上生长gan缓冲层：
120.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
121.s30.在缓冲复合层上生长氮化镓基外延层：
122.氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
123.其中，渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，x为0.8，y为0.2，渐变algan层的厚度为25nm。
124.其中，alon过渡层的厚度为15nm，alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，a为0.6，b为0.3。
125.其中，aln界面层的厚度＜aln缓冲层的厚度，aln界面层的厚度为0.6nm，aln缓冲层的厚度为25nm。
126.其中，gan缓冲层的厚度为25nm。
127.其中，在蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：
128.在蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。
129.本实施例还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于蓝宝石衬底上的缓冲复合层，缓冲复合层包括依次设置于蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；
130.alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
131.aln界面层为经由对alon过渡层的表面进行氮化而形成。
132.外延片还设有设于缓冲复合层上的氮化镓基外延层，氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
133.本实施例还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
134.实施例3
135.本实施例公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
136.s10.提供蓝宝石衬底(al2o3衬底)；
137.s20.在蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
138.缓冲复合层的生长步骤包括：
139.s21.在蓝宝石衬底上生长alon过渡层，alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
140.s22.对alon过渡层的表面进行氮化，以形成aln界面层：
141.具体的，在高温高压条件下，通入nh3，对alon过渡层的表面进行处理，其中，温度为1000℃、气压为400torr；
142.s23.在aln界面层上生长aln缓冲层：
143.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
144.s24.在aln缓冲层上生长渐变algan层：
145.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
146.s25.在渐变algan层上生长gan缓冲层：
147.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
148.s30.在缓冲复合层上生长氮化镓基外延层：
149.氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
150.其中，渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，x为1，y为0，渐变algan层的厚度为2nm。
151.其中，alon过渡层的厚度为2nm，alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，a为0.8，b为0.15。
152.其中，aln界面层的厚度＜aln缓冲层的厚度，aln界面层的厚度为0.3nm，aln缓冲层的厚度为2nm。
153.其中，gan缓冲层的厚度为2nm。
154.其中，在蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：
155.在蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。
156.本实施例还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于蓝宝石衬底上的缓冲复合层，缓冲复合层包括依次设置于蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；
157.alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
158.aln界面层为经由对alon过渡层的表面进行氮化而形成。
159.alon过渡层采用pvd工艺生长，aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层采用mocvd工艺生长。
160.外延片还设有设于缓冲复合层上的氮化镓基外延层，氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
161.本实施例还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
162.对比例1
163.本对比例公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
164.s10.提供蓝宝石衬底(al2o3衬底)；
165.s20.在蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
166.缓冲复合层的生长步骤包括：
167.s23.在蓝宝石衬底上生长aln缓冲层：
168.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
169.s24.在aln缓冲层上生长渐变algan层：
170.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
171.s25.在渐变algan层上生长gan缓冲层：
172.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
173.s30.在缓冲复合层上生长氮化镓基外延层：
174.氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
175.其中，渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，x为1，y为0，渐变algan层的厚度为25nm。
176.其中，aln缓冲层的厚度为25.5nm。
177.其中，gan缓冲层的厚度为25nm。
178.本对比例还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于蓝宝石衬底上的缓冲复合层，缓冲复合层包括依次设置于蓝宝石衬底上的aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层。
179.aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层采用mocvd工艺生长。
180.外延片还设有设于缓冲复合层上的氮化镓基外延层，氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
181.本对比例还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
182.对比例2
183.本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例的alon过渡层中，o组分含量沿外延方向保持恒定。
184.对比例3
185.本对比例公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
186.s10.提供蓝宝石衬底(al2o3衬底)；
187.s20.在蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
188.缓冲复合层的生长步骤包括：
189.s21.在蓝宝石衬底上生长alon过渡层，alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
190.s23.在alon过渡层上生长aln缓冲层：
191.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
192.s24.在aln缓冲层上生长渐变algan层：
193.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
194.s25.在渐变algan层上生长gan缓冲层：
195.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
196.s30.在缓冲复合层上生长氮化镓基外延层：
197.氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
198.其中，渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，x为1，y为0，渐变algan层的厚度为25nm。
199.其中，alon过渡层的厚度为15nm，alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，a为0.8，b为0.15。
200.其中，aln缓冲层的厚度为25.5nm。
201.其中，gan缓冲层的厚度为25nm。
202.其中，在蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：
203.在蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。
204.本对比例还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于蓝宝石衬底上的缓冲复合层，缓冲复合层包括依次设置于蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；
205.alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减。
206.alon过渡层采用pvd工艺生长，aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层采用mocvd工艺生长。
207.外延片还设有设于缓冲复合层上的氮化镓基外延层，氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
208.本对比例还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
209.对比例4
210.本对比例公开一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，包括：
211.s10.提供蓝宝石衬底(al2o3衬底)；
212.s20.在蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；
213.缓冲复合层的生长步骤包括：
214.s21.在蓝宝石衬底上生长alon过渡层，alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
215.s22.对alon过渡层的表面进行氮化，以形成aln界面层：
216.具体的，在高温高压条件下，通入nh3，对alon过渡层的表面进行处理，其中，温度为1000℃、气压为400torr；
217.s23.在aln界面层上生长aln缓冲层：
218.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，n2作为载气；
219.s24.在aln缓冲层上生长渐变algan层：
220.具体的，tmal作为al源，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
221.s25.在渐变algan层上生长gan缓冲层：
222.具体的，nh3作为n源，tmga作为ga源，n2作为载气；
223.s30.在缓冲复合层上生长氮化镓基外延层：
224.氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
225.其中，渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，x为1，y为0，渐变algan层的厚度为25nm。
226.其中，alon过渡层的厚度为15nm，alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，a为0.8，b为0.15。
227.其中，aln界面层的厚度＞aln缓冲层的厚度，aln界面层的厚度为30nm，aln缓冲层的厚度为25nm。
228.其中，gan缓冲层的厚度为25nm。
229.其中，在蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：
230.在蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。
231.本对比例还公开一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于蓝宝石衬底上的缓冲复合层，缓冲复合层包括依次设置于蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；
232.alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；
233.aln界面层为经由对alon过渡层的表面进行氮化而形成。
234.alon过渡层采用pvd工艺生长，aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层采用mocvd工艺生长。
235.外延片还设有设于缓冲复合层上的氮化镓基外延层，氮化镓基外延层包括依次设置于缓冲复合层上的n型半导体层、低温应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及p型半导体层。
236.本对比例还公开一种led，包括根据上述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。
237.光电性能测试：
238.测试方法：取实施例1～实施例3及对比例1～对比例4制得的外延片，做成10*24mil的芯片，随后进行光电性能测试。
239.测试结果如下：
240.实验组亮度(mw)实施例1198.78实施例2198.21实施例3197.96对比例1196.88对比例2196.21对比例3197.39对比例4195.27
241.实验结果表明，本发明的实施例1～实施例3相比于对比例1～对比例4的发光效率更高，对比实施例1、对比例1及对比例3，可见，alon过渡层及aln界面层的设置能够显著提升晶体质量，表现为亮度更高，对比实施例1及对比例2，可见，alon过渡层中o组分含量的递减设置利于进一步提升晶体质量，对比实施例1及对比例4，可见，aln界面层的厚度过高不利于晶体质量的提升。
242.以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽
然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

技术特征：
1.一种蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，包括：提供蓝宝石衬底；在所述蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；所述缓冲复合层的生长步骤包括：在所述蓝宝石衬底上生长alon过渡层，所述alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；对所述alon过渡层的表面进行氮化，以形成aln界面层；在所述aln界面层上依次生长aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层。2.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述对所述alon过渡层的表面进行氮化的步骤包括：在高温高压条件下，通入nh3，对所述alon过渡层的表面进行处理，其中，温度为900℃～1400℃、气压为250torr～600torr。3.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述渐变algan层的al组分含量沿外延方向递减，其中，al组分含量为自x递减至y，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2。4.根据权利要求3所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述渐变algan层的厚度为2nm～50nm。5.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述alon过渡层的厚度为2nm～30nm。6.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述aln界面层的厚度＜所述aln缓冲层的厚度，其中，0＜所述aln界面层的厚度≤0.8nm，所述aln缓冲层的厚度为2nm～50nm。7.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述alon过渡层的o组分含量沿外延方向自a递减至b，其中，0.6≤a≤1，0≤b≤0.4。8.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法，其特征在于，所述在所述蓝宝石衬底上生长alon过渡层的步骤包括：在所述蓝宝石衬底上，采用磁控溅射工艺，以高纯al为靶材，高纯n2为反应气体，向pvd腔体中通入ar、n2、o2，在蓝宝石衬底上溅射alon过渡层，且在制备过程中，逐步减少o2/n2比值。9.一种蓝宝石衬底led外延片，包括蓝宝石衬底及设于所述蓝宝石衬底上的缓冲复合层，其特征在于，所述缓冲复合层包括依次设置于所述蓝宝石衬底上的alon过渡层、aln界面层、aln缓冲层、渐变algan层及gan缓冲层；所述alon过渡层的o组分含量沿外延方向递减；所述aln界面层为经由对所述alon过渡层的表面进行氮化而形成。10.一种led，其特征在于，包括根据权利要求1至7任意一项所述的蓝宝石衬底led外延片的生长方法制得的外延片。

技术总结
本发明涉及半导体技术领域，具体公开一种蓝宝石衬底LED外延片及其生长方法、LED，包括：提供蓝宝石衬底；在所述蓝宝石衬底上生长缓冲复合层；所述缓冲复合层的生长步骤包括：在所述蓝宝石衬底上生长AlON过渡层，所述AlON过渡层的O组分含量沿外延方向递减；对所述AlON过渡层的表面进行氮化，以形成AlN界面层；在所述AlN界面层上依次生长AlN缓冲层、渐变AlGaN层及GaN缓冲层。基于多层渐进配合，获得高匹配度、高质量的缓冲复合层，进而能够在更容易的制备出高质量的氮化镓基外延层，减少蓝宝石衬底与氮化镓基外延层之间基于晶格失配和热失配造成的位错缺陷，提高发光二极管的发光效率。率。率。


技术研发人员：舒俊 程龙 高虹 郑文杰 印从飞 张彩霞 刘春杨 胡加辉 金从龙
受保护的技术使用者：江西兆驰半导体有限公司
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/8/28