用于对样品进行热分析的装置和方法与流程

1.本发明涉及一种用于对样品进行热分析的装置和方法。本发明还涉及一种在此可使用的具有坩埚盖的样品坩埚，以及可用于这种装置的覆盖/穿刺单元。


背景技术：

2.用于对样品进行热分析的装置在现有技术的各种实施方案中是已知的，并且具有用于容纳(至少一个)待分析的样品或用于容纳(至少一个)样品坩埚的样品室，待分析的样品位于样品坩埚的内部。此外，所述装置具有用于对样品室进行温度调节的温度调节装置和用于测量样品温度和一个或多个其他测量变量的测量装置。
3.用于热分析的方法可以有利地例如用于材料特性(例如比热容、热导率、熔化温度、分解温度和结晶温度)的表征，包括例如温度相关的特性或在温度变化期间发生的过程(例如在相变或化学反应时的焓等)。
4.用于热分析的方法的示例有例如热重分析(tg)、差动热分析(dta)和差示扫描量热法(“differential scanning calorimetry”，dsc)的衍生方法。
5.对于在本发明范围内特别感兴趣的方法，通常根据温度程序对样品进行温度调节，在该过程中，样品室内的室温度变化，并且同时借助测量装置测量样品温度和附加地与样品特性有关的样品的一个或多个其他测量变量。
6.对于热重分析(tg)而言，在温度程序的过程中，例如样品的重量或质量作为这种“样品的特性”被测量。
7.根据测量装置的具体设计，对于热分析而言，除了对样品温度和例如样品质量的测量之外，在温度程序的过程中原则上还可以提供其他物理量的各种测量。
8.这方面的示例是借助dsc得出样品的温度相关的热量效应，同时借助热重分析(tg)得出样品的与温度相关的质量。另一个示例是借助质谱学(ms)在温度程序的过程中得出样品的挥发性分解产物的类型和量，同时借助热重分析(tg)得出样品的温度相关的质量。在此，同时使用几种不同方法进行的热分析也称为“同时热分析”。
9.因此，此处使用的术语(由测量装置测量)“样品的特性”应理解得非常宽泛，例如可包括上述挥发性分解产物的“类型和量”。
10.对于某些材料和由其生产的样品而言，出现的问题是，样品会被大气成分(如氧气、二氧化碳、水(湿度)等)污染，和/或与这些成分发生化学反应，从而以未定义的方式改变相关样品。
11.关于样品的储存和/或运输，该问题的简单解决方案在于，在样品制造后立即将样品“包装”在其上安装有气密坩埚盖的样品坩埚中，或在样品坩埚中制备样品，并在此立即为坩埚提供气密坩埚盖。
12.然而，即使将样品放置在其上带有气密坩埚盖的样品坩埚中，上述污染和/或化学反应的风险仍然存在，一旦样品在所谓的“样品准备”的范围内被置入装置，并且在此坩埚盖必须被移除或以其他方式打开，以准备进行热分析，这对于许多热分析是强制性的。
13.这个问题的一个可能的解决方案是将仍然气密密封的样品坩埚与装置一起置入气密密封室(所谓的“手套箱”)，然后在真空或在保护气体气氛下在该室中执行样品准备和执行热分析。
14.除了这种非常复杂且出于成本原因相当不切实际的解决方案之外，使用具有坩埚盖的样品坩埚可以在一定程度上缓解该问题，该坩埚盖不必在样品准备时完全移除(例如拧开)，但在其中例如可以用针穿刺一个小孔，以在样品坩埚的内部和装置的样品室之间形成介质可渗透的连接，用于随后的热分析。
15.然而，即使采用这种方式，即坩埚盖在环境空气中“刺破”，在将样品置入装置期间，仍存在一定的污染和/或与环境空气的成分发生化学反应的风险。


技术实现要素：

16.本发明的一个目的在于，在用于热分析的装置和方法中减少由于不期望的化学或物理反应在样品准备的范围中样品改变的现有风险。
17.根据本发明的第一方面，该目的通过一种用于对样品进行热分析的装置实现，该装置具有：
[0018]-样品室，其用于容纳其上带有坩埚盖的样品坩埚，待分析的样品位于样品坩埚的内部，其中，样品室具有用于将样品坩埚置入样品室的室开口，
[0019]-温度调节装置，其用于对样品室进行温度调节，
[0020]-测量装置，其用于测量样品的温度和一个或多个其他测量变量，
[0021]-气体引导装置，其用于在样品室中产生气体气氛，
[0022]-室盖，其可放置在样品室的室开口上，
[0023]-配备针的穿刺装置，其适用于当样品坩埚容纳在样品室中并且室盖放置在室开口上时，用针在样品坩埚的坩埚盖上穿刺一个孔。
[0024]
利用本发明有利的是，由于样品坩埚可以在封闭状态下置入样品室，并且在该处可以在限定的气体气氛下打开，因此可以显著降低由于与环境空气的成分发生化学或物理反应而导致样品发生不期望变化的风险。
[0025]
在本发明的优选实施方式中设置，在样品室中产生的气体气氛包含至少一种选自包括氮气、氩气和氦气的组的气体。就其目的而言，这种气体气氛也可以称为惰性气体气氛或保护气体气氛。
[0026]
在许多常规的热分析的装置和方法中已经设置，在执行热分析期间，所谓的载气流过样品室，以便以限定的方式排出从样品中释放的气态物质(例如挥发性成分或挥发性反应产物)，并将它们供给到测量装置(例如气相色谱/质谱装置)的分析单元。
[0027]
在这种情况下可以设置，除了在样品准备的范围内在样品室中用于产生气体气氛之外，还使用用于在样品室内产生载气流的机构的至少一部分(例如气体源、气体入口等)。一方面在样品准备期间(“保护气体”)，另一方面在执行热分析期间(“载气”)，气体的组成可以被选择为相同或彼此不同。
[0028]
在本发明的一个实施方式中设置，室盖和穿刺装置在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元。
[0029]
因此，这对于许多已经在使用的装置结构产生了优点，即本发明可以通过对结构
的相当小的修改并从而简单且成本低廉地实现。
[0030]
在本实施方式的变型中设置，该装置具有另一个室盖，该室盖可以放置在样品室的室开口上，而不是覆盖/穿刺单元上。
[0031]
例如，如果室盖在执行热分析时具有除在保护样品室和环境之间的介质和/或能量(热)交换的功能之外，还具有至少一个其他功能，则这种变型是特别有利的。根据该变型，即在坩埚盖中穿刺孔之后并且在执行样品的热分析之前，覆盖/穿刺单元可以被关于前述其他功能的优化的室盖代替。这种其他功能可以是例如提供气体出口，通过该气体出口，在样品的热分析中，作用为载气的气体与来自样品的气体组分一起从样品室被传送到测量装置(例如气相色谱/质谱装置)的分析单元。
[0032]
在该实施方式的另一变型中设置，覆盖/穿刺单元具有气体出口(例如至少一个小开口)，当覆盖/穿刺单元安装在室开口上时，来自样品室的气体气氛的气体可以通过该气体出口向外流入环境中。
[0033]
利用这种变型，可以有利地在安装覆盖/穿刺单元之后立即实现空气从样品室的快速和完全排出，其中通过样品室的借助气体引导装置作用的气流实现气体气氛的产生，其中气体例如在相对远离室开口的位置处流入样品室，并且在覆盖/穿刺单元的所述气体出口处流出。
[0034]
如果在样品准备的这个阶段(在此最好是继续流动的气体)，然后在坩埚盖中穿刺孔，然后将覆盖/穿刺单元从样品室的室开口中移除(以便在执行热分析之前用另一个室盖替换)，则防止或使样品室在该方向上的气流最小化，即从用于样品室的室开口的装置的内部有利地使环境空气渗透到样品室中。
[0035]
覆盖/穿刺单元可以例如具有设置用于覆盖室开口的壁和设计在壁上用于可移动的针的轴承的导向轴承，其中，针可以从壁的面向样品室的放置覆盖/穿刺单元时的内侧穿过壁延伸到壁的背离样品室的放置覆盖/穿刺单元时的外侧上。
[0036]
在后一种情况下例如可以设置，设置用于穿刺过程的“针的驱动”在针的位于壁外侧的部分上通过机械作用(推力)实现。这例如具有的优点是，不需要样品室内的相应驱动部件来驱动针。相反，这些驱动部件可以布置在覆盖/穿刺单元的外侧上，而不影响样品室，也没有安装空间的问题。
[0037]
如果在此在装置的使用情况下设置针的从上到下的垂直穿刺运动，那么在许多情况下，特别是例如可手动操作且因此覆盖/穿刺单元的非常简单的实施方式将是感兴趣的，该覆盖/穿刺单元具有设置用于覆盖室开口的壁和设计在壁上用于针的可动支承的导向轴承，其中，针从壁的上述内侧穿过壁延伸到壁的上述外侧，并且其中，覆盖/穿刺单元还具有在覆盖/穿刺单元上可被引导垂直运动的重物，该重物可以通过用户的手动操作从相对于针的预定高度下落到针的远端或针上的另一位置。
[0038]
替代于手动操作(其中所述重物可以借助该手动操作升高到预定高度然后下落)，也可以考虑配备对此合适的电动装置的穿刺装置或覆盖/穿刺单元。
[0039]
替代于落下重物的使用(其中利用落下重物产生针的通常有利的相对快速的插入运动)，还考虑提供一种电动装置，该电动装置经由齿轮连接作用于针上以驱动其插入运动。利用这样的实施方式，特别可能提供针的相对缓慢的插入运动。
[0040]
最佳的插入运动(例如快速或慢速，短行程或长行程)以及例如穿刺坩埚盖的针的
最佳形状设计，在此特别是其尖端的最佳形状可以根据应用情况(坩埚盖的设计)例如根据经验来确定。
[0041]
在一个实施方式中，针至少在其尖端的区域和与其相邻的轴区域中具有旋转对称的形状(例如具有锥形尖端的圆柱形轴)。对于锥形针尖而言，当从侧面观察时，从针尖定义的角度例如可以在5
°
至60
°
的范围内，特别是在10
°
至30
°
的范围内。
[0042]
在本发明的一个实施方式中设置，穿刺装置具有机械止动件以限制针的穿刺深度。可替代地或附加地，例如可以设置穿刺装置具有弹簧装置，该弹簧装置将针预加载到其穿刺方向，由此例如在具有下落重量的前述实施方式的情况下，也可以实现限定的穿刺深度。
[0043]
在本发明的一个实施方式中设置，穿刺装置具有机械的定心装置，其用于使包括坩埚盖的样品坩埚相对于针定心。
[0044]
定心装置例如可以具有两个或更多个定心爪(zentrierbacken)，用于接触样品坩埚的外表面或放置在其上的坩埚盖，以便在孔借助穿刺装置的针插入样品坩埚的坩埚盖之前迫使样品坩埚和坩埚盖相对于针进入特定位置(定心)。
[0045]
在本发明的一个实施方式中设置，在样品室中设计具有存放表面的坩埚容纳部，用于将样品坩埚存放在其上，其中，坩埚容纳部可在用于存放样品坩埚并在坩埚盖中穿刺孔的第一位置和用于执行样品的热分析的第二位置之间移动。
[0046]
在此，可移动的坩埚容纳部的第二位置优选设置为比第一位置更远离室开口和/或“更靠近装置内部”。
[0047]
在更具体的实施方式中设置坩埚容纳部在垂直方向上的可移动性，其中，第二位置设置为比第一位置更远离室开口和/或“更靠近装置内部”。
[0048]
尽管可移动的坩埚容纳部通常也设置有现有技术中已知的装置，但这里主要用于简化例如用镊子保持在装置中的样品坩埚的置入和存放(例如通过样品室的相对较小的室开口)，其中，考虑到为了确保在样品室中对待分析的样品进行尽可能精确的温度调节，在随后的分析过程中，样品通常必须位于装置中“更内侧”的位置。
[0049]
然而，在本发明的范围中，上述可移动的坩埚容纳部实现了例如额外的优点，即穿刺装置的设计的实现，无论是在结构上与室盖(作为覆盖/穿刺单元)组合还是与室盖分开都变得更容易。
[0050]
此外，上述可移动的坩埚容纳部能够远离装置的机械敏感的部件(例如为热重分析(tg)提供的标尺)的、由在样品坩埚的坩埚盖中穿刺孔所引起的机械负载。
[0051]
具有可移动的坩埚容纳部的实施方式的另一个优点出现在以下情况下，即装置具有另一个室盖，该室盖可以放置在样品室的室开口上而不是覆盖/穿刺单元上。即在这种情况下可以设置，将样品坩埚与已经被穿刺的坩埚盖一起从第一位置(用于存放样品坩埚和刺破坩埚盖)移动到第二位置，在将覆盖/穿刺单元从样品室的室开口移除(在坩埚容纳部的第二位置)并且由另一个室盖代替之前，第二位置相对于第一位置设置得“更内侧”(例如沉入装置中)或至少更远离室开口。
[0052]
因为在第二位置的样品坩埚位于更内侧或至少更远离室开口，在移除覆盖/穿刺单元之后，在室开口处气体气氛和环境空气之间可以发生一定的交换，样品在这一阶段(更换室盖)被特别好地保护而不与环境空气接触。
[0053]
在这种情况下，还应再次注意到，来自用于样品室的室开口的装置内部的样品室的上述保护气流有利地已经作用于保护样品不与环境空气接触。然而，借助将样品坩埚(具有已经被刺破的坩埚盖)从第一位置移动到第二位置，从而进一步远离室开口，还有利地增加这种保护。
[0054]
根据本发明的另一个方面，首先提出的目的通过一种对样品进行热分析的方法实现，该样品位于其上具有坩埚盖的样品坩埚的内部，特别是使用本文所述类型的装置，其中，该方法包括以下步骤：
[0055]-通过样品室的室开口将样品坩埚置入样品室中，
[0056]-将室盖放置在样品室的室开口上，并借助气体引导装置在样品室中产生气体气氛，
[0057]-借助穿刺装置在样品坩埚的坩埚盖上穿刺孔，
[0058]-借助用于对样品室进行温度调节的温度调节装置和用于测量样品温度和一个或多个其他测量变量的测量装置来执行样品的热分析。
[0059]
这里针对本发明的装置描述的实施方式和特殊的设计方案可以单独地或以任何组合以类似的方式设置为实施方式或根据本发明的方法的特殊设计方案，反之亦然。
[0060]
在一个实施方式中设置，室盖和穿刺装置在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元，其中，在坩埚盖中穿刺孔之后并且在执行样品的热分析之前，将覆盖/穿刺单元从样品室的室开口移除，并用另一个室盖代替。
[0061]
在该实施方式的变型中设置，通过样品室的借助气体引导装置引起的气流来实现气体气氛的产生，该气流的流速在用另一个室盖替换覆盖/穿刺单元期间比在进行热分析期间更高。
[0062]
在该方法的一个实施方式中设置，设计在样品室中在第一位置和第二位置之间可移动的坩埚容纳部，并且
[0063]-当坩埚容纳部位于第一位置时，通过将样品坩埚存放在坩埚容纳部的存放表面上将样品坩埚置入样品室中，
[0064]-当坩埚容纳部位于第一位置时，在将室盖放置在样品室的室开口上并在样品室中产生气体气氛之后，在坩埚盖中穿刺孔，
[0065]-在坩埚盖上穿刺孔之后且对样品进行热分析之前，将坩埚容纳部从第一位置移动到第二位置。
[0066]
在此，可移动的坩埚容纳部的第二位置优选设置为比第一位置更远离室开口和/或更靠近装置内部。特别地，可以在垂直方向上进行坩埚容纳部的移动，其中，第二位置设置为比第一位置更远离室开口和/或更靠近装置内部(例如更向下)。
[0067]
在一个变型中设置，该装置具有另一个室盖，该室盖可以放置在样品室的室开口上而不是在覆盖/穿刺单元上，并且当坩埚容纳部位于第二位置时，从室开口移除覆盖/穿刺单元并用另一个室盖替换。
[0068]
根据本发明的另一方面，提出了一种具有坩埚盖的样品坩埚，该样品坩埚以特别的方式设计用于本文所述类型的装置和/或方法，并且在此包括：
[0069]-至少近似圆柱形设计的样品坩埚，其具有用于容纳样品的内部空间和坩埚开口，
[0070]-坩埚盖，其在样品坩埚的坩埚开口处可放置在或被放置到样品坩埚上；
[0071]
其中，该坩埚盖具有：
[0072]-盖子，其可与样品坩埚的开口边缘连接或被连接到样品坩埚的开口边缘，特别是螺纹盖，其中设计有盖孔，
[0073]-可刺穿的密封层，其布置在盖子内侧处，密封样品坩埚的内部空间。
[0074]
有利地，对于这种具有坩埚盖的样品坩埚而言，根据本发明设置在坩埚盖中孔的穿刺，使得用于此目的的针穿过盖孔，然后刺穿位于下面的密封层。
[0075]
一方面盖孔和另一方面针的横截面相应地彼此适应地选择，使得针或针的至少一个尖端穿过盖孔。在一个实施方式中，盖孔的开口表面相比于针或针尖的在穿刺过程中位于盖孔区域中的部分的最大横截面是至少2倍大，尤其是4倍大。另一方面，如果盖孔的开口表面相比于针(尖)的最大横截面积是10倍大，则通常是有利的。
[0076]
一方面密封层的材料和厚度，另一方面针的材料和形状设计应相互适应地选择，使得用针可以穿透密封层的材料，从而在密封层中穿刺孔。
[0077]
有利的是，无论针的设计如何，盖子的材料和形状设计(特别是例如厚度)都可以根据盖子的期望的机械稳定性来选择，因为在穿刺过程中，针在例如设计为穿过盖子的合适尺寸的孔的盖孔的区域中穿过盖子。
[0078]
样品坩埚可以具有坩埚主体，该坩埚主体具有至少近似碗或锅的形状。
[0079]
在一个实施方式中，样品坩埚由金属或金属合金形成，例如钢或例如钨、钛或铝(或其合金)，其中，限定样品坩埚的内部空间的表面例如可以被涂覆。特别考虑贵金属或贵金属合金，例如金或金合金作为这种涂层的材料。
[0080]
在一个实施方式中设置，样品坩埚具有圆形底部，该圆形底部具有在使用情况下向上连接到该圆形底部的圆柱形或锥形的护套。在此，底部和护套可以设计为例如彼此一件式连接。在这种情况下，样品坩埚的坩埚开口由护套的上边缘限定。
[0081]
样品坩埚的最大横向延伸例如可以在5mm至15mm的范围内和/或高度在5mm至15mm的范围内，优选横向延伸/高度比在1.0至1.5范围内。坩埚主体的壁厚例如可以在0.5mm至1mm的范围内。
[0082]
在样品坩埚的坩埚开口处可放置在或被放置到样品坩埚上的坩埚盖如已经提到的那样具有至少一个盖子，和在其下方(朝向样品坩埚的内部)具有可穿刺的密封层。在一个实施方式中，盖子由金属材料(金属或金属合金)，例如钢、钛或铝(例如由与样品坩埚相同的材料)制成。
[0083]
在一个实施方式中设置，盖子设计为具有螺纹(内螺纹或外螺纹)的螺纹盖，该螺纹可在坩埚开口的区域中与样品坩埚的相应螺纹(外螺纹或内螺纹)螺纹连接。
[0084]
在一个实施方式中，布置在盖子内侧的、密封样品坩埚的内部空间的可穿刺的密封层形成为金属材料的膜。例如，特别是金或金合金有利地被认为是用于密封层的材料。密封层的厚度例如可以在50μm至200μm的范围内。
[0085]
为了实现密封效果例如可以设置，密封层的边缘从盖子周向地按压到样品坩埚的上边缘区域，换句话说，夹在盖子和样品坩埚之间。
[0086]
在一个有利的变型中设置，坩埚盖还包括布置在密封层的内侧上的稳定层，该稳定层具有其中与盖孔同轴设计的稳定层孔。
[0087]
在这种情况下例如可以设置，密封层和布置在密封层下方的稳定层的的两层结构
的边缘沿周向夹在盖子和样品坩埚之间，以实现样品坩埚的内部空间的密封。
[0088]
在该变型中，密封层的机械支撑有利地与稳定层一起形成，从而当在坩埚盖中穿刺孔(刺穿密封层)时，密封层在针的负载下不能缩回，因此实现了穿孔的更好的限定的和可再现的几何形状。
[0089]
在稳定层中通过稳定层孔的设置为与盖孔同轴从而在穿刺过程中与针同轴的布置，有利地避免了针的穿刺运动受到稳定层阻碍。
[0090]
在一个实施方式中，稳定层孔的开口表面相比于针或针尖的在穿刺过程中位于稳定层孔的区域中的部分的最大横截面为至少2倍大，尤其是4倍大。
[0091]
在根据本发明的装置的一个实施方式中，该装置包括至少一个样品坩埚，该样品坩埚包括本文所述类型的坩埚盖。
[0092]
根据本发明的另一方面，提出了一种用于对样品进行热分析的装置的覆盖/穿刺单元，其中，该装置具有用于容纳样品坩埚的其上放置坩埚盖的样品室，待分析的样品位于样品坩埚内部，并且其中，样品室具有用于将样品坩埚置入样品室中的室开口，其中，覆盖/穿刺单元具有：设置用于覆盖室开口的壁；设计在壁上的导向轴承；以及，借助导向轴承可移动地支承的针，该针从壁的面向样品室的放置覆盖/穿刺单元时的内侧穿过壁延伸到壁的背离样品室的放置覆盖/穿刺单元时的外侧上。
[0093]
在根据本发明的这种覆盖/穿刺单元中，尤其可以设置特殊的实施方式和设计方案，如这里已经结合根据本发明的装置所描述的。
[0094]
根据本发明的另一个方面，提出用于执行样本的一个或多个热分析的本文所述类型的装置和/或本文所述类型的方法的用途，所述热分析选自由热重分析(tg)、差动热分析(dta)和差示扫描量热法(dsc)组成的组。
[0095]
在该用途的一个实施方式中，设置包括上述分析方法之一和至少一种其他的分析方法的同时热分析。
[0096]
在一个有利的更具体的实施方式中，设置用于热分析的用途，该用途包括借助热重分析(tg)在温度程序过程中得出样品的质量，并借助质谱学(ms或gc-ms)在该温度程序过程中同时得出样品的挥发性分解产物的类型和量。
[0097]
在本发明的一个实施方式中，温度程序定义在样品室内部的温度(室温度)，对于该温度，该方法可以包括例如测量室温度，并基于此驱控温度调节装置，优选地利用室温度的调节(例如pid调节)来驱控温度调节装置。
[0098]
与此不同的是，可替代地，温度程序还可以定义样品温度的预定时间过程，对此，例如基于测量的样品温度可以与此相应地进行温度调节装置的相应驱控(特别是调节)。
[0099]
根据该方法或在此使用的测量装置的具体实施，测量样品的一个或多个其他测量变量，特别是例如与样品的特性相关的测量变量。例如，当使用热重分析(tg)的方法时，在温度变化或温度程序的过程中测量样品的重量或质量作为其他测量变量。可替代地或附加地，另一测量变量可以指例如挥发性产物的类型和/或量(例如借助于气相色谱和/或质谱学得出)，和/或可以包括至少一个其他的温度和/或温度差(例如通过dsc)。优选地，该方法包括在温度程序的过程中记录测量数据，特别是表示室温度和样品温度(优选两者)中的至少一个温度的、与温度相关和/或与时间相关的过程的数据。通过评估这样的数据，在温度调节期间和/或在完成温度程序之后，例如可以得出经受该过程的样品的一个或多个感兴
趣的材料参数。
附图说明
[0100]
下面参照附图根据实施例进一步描述本发明。附图示出：
[0101]
图1示出了根据一个实施例的用于对样品进行热分析的装置的截面图，
[0102]
图2示出了图1的截面图的略微简化的细节示意图，即图1的装置的覆盖/穿刺单元，
[0103]
图3示出了图2的覆盖/穿刺单元的截面立体图，
[0104]
图4示出了图2和图3的覆盖/穿刺单元的罩部件的立体图，
[0105]
图5示出了根据一个实施例的具有坩埚盖的样品坩埚的示意性爆炸图，
[0106]
图6示出了图5的坩埚盖的盖子的俯视图，
[0107]
图7示出了图5的坩埚盖的稳定层的俯视图，和
[0108]
图8示出了根据另一实施例的用于对样品进行热分析的装置的截面图。
具体实施方式
[0109]
图1示出了用于对样品进行热分析的装置10的实施例。装置10具有用于容纳样品坩埚14的样品室12，样品坩埚14具有放置在其上的坩埚盖16。在热分析时，待分析的样品位于样品坩埚14的内部。
[0110]
样品室12在装置10的上部区域中具有室开口18，可以通过该室开口18将样品坩埚14置入样品室12中以准备分析。
[0111]
装置10还具有温度调节装置20，在样品分析时借助该温度调节装置20对样品室12以及因此位于样品坩埚14中的样品进行温度调节。在所示示例中，温度调节装置20具有中空圆柱形的加热套22(例如电阻加热)。
[0112]
在所示的实施例中，装置10被设计用于执行用于样品的热分析的方法，其中，根据预定的温度程序对样品进行温度调节，在此过程中改变样品室12内部的室温度，其中，在借助装置10的测量装置的温度程序的过程中，测量样品温度和附加地关于样品特性的一个或多个其他测量变量。
[0113]
在所示的实施例中，在样品的热分析时设置热重分析(tg)，其中(作为进一步的测量变量)在温度程序过程中测量样品质量的变化。
[0114]
因此，在所示的实施例中，除了用于测量样品温度的温度测量装置之外，测量装置还包括天平26，在温度程序的过程中借助该天平测量样品的重量与在天平26上设置的用于容纳和存储样品的部件的重量。在该示例中，这些部件包括例如具有坩埚盖16的样品坩埚14和样品坩埚支架28。通过对在温度程序过程中借助天平26测量的重量的评估获得样品质量的与温度相关的变化。
[0115]
为了在样品室12中产生限定的气体气氛或气流，装置10具有气体引导装置，在所示的实施例中，该气体引导装置尤其具有布置在样品室12的下部区域中的气体入口30。在所示的示例中，在样品室12的下部区域中布置有另一气体入口31。经由这些气体入口30、31，可以允许气体(例如氮气、氩气或氦气，或包含至少一种这种惰性气体的混合物)流入样品室12的该区域中。
[0116]
在所示的示例中以及在图1所示的情况下，气体引导装置还具有布置在样品室12的上部区域中的气体出口32，在样品室12中的该区域中，保护气体可以经由气体出口32排出。在该示例中，装置10的气体引导装置还包括用于测量样品室12中的压力的压力传感器34以及过压排气阀(安全阀)36，在压力过高的情况下，过压排气阀门36从样品室12中排出气体。
[0117]
为了在相对大气(环境空气)向上气密地执行热分析时覆盖装置10的样品室12，装置10还具有一个或多个(可选地)可放置在样品室12的室开口18上的室盖。在图1所示的情况下，这样的室盖40放置在室开口18上。
[0118]
装置10的一个特点是，为了减少由于与环境空气的成分发生化学或物理反应而导致样品的不期望的改变的风险，在借助坩埚盖16气密地密封的状态下，可以将样品坩埚14置入样品室12中，并在那里在借助气体引导装置产生的气体气氛下打开。
[0119]
为此目的，装置10还具有穿刺装置42，该穿刺装置42配备有针44(例如由钢或其他金属合金制成)，该针44被设计成，在样品坩埚14中容纳样品室12且室盖40放置在室开口18上时，用针44在样品坩埚14的坩埚盖16中穿刺孔。
[0120]
在所示的示例中，室盖40和穿刺装置42在结构上组合设计为覆盖/穿刺单元40、42，并且在图1中示出了一种情况，其中在将样品坩埚14通过室开口18置入到样品室12中之后，覆盖/穿刺单元40、42被放置在室开口18上。
[0121]
在这种情况下，可以用针44在样品坩埚14的坩埚盖16中穿刺所述孔。
[0122]
在所示的实施例中，覆盖/穿刺单元40、42具有用于覆盖室开口18的壁46和形成在壁46上用于针44的可移动轴承的导向轴承48(滑动轴承)。在此，针44从壁46的面向样品室12的放置覆盖/穿刺单元40、42时的内侧穿过壁46延伸到壁46的背离样品室12的放置覆盖/穿刺单元40、42时的外侧上。
[0123]
在所示的示例中，为穿刺过程提供的“针的驱动”通过在针44的位于壁46外侧的部分上的机械力作用来实现。
[0124]
为此目的，穿刺装置42具有可引导垂直移动的重物50，该重物50可以通过用户的手动操作从关于针44的预定高度下降到针44的在针44的轴上形成的径向突出部52上，从而向下驱动图1中的针44，并且借助针44的针尖54在坩埚盖16中穿刺所述孔。
[0125]
为了预先确定重物50落在针44的径向突出部52上的高度，在所示的示例中，例如在针44的轴上形成另一径向突出部56。在上述手动操作中，用户可以首先抬起在针44的轴上引导的重物50，直到该重物50到达此处用作止动件的另一径向突出部56，然后释放重物50。可替代地或附加于形成限定下落高度的止动件(突出部56)，例如也可以在针44的轴上设置一个或多个标记(“刻度”)，以便能够将重物50抬起到一个或多个由此限定的下落高度。
[0126]
在所示的示例中，穿刺装置42还具有弹簧装置58，该弹簧装置58用于使针44相对其穿刺方向预加载，并且在所示的示例中设计为围绕针44的轴的螺旋压缩弹簧，该螺旋压缩弹簧一方面支撑在壁46上，另一方面支撑在针44的径向突出部52上。有利地，针44的穿刺过程因此能以明确定义的可再现的穿刺深度进行，其中，该穿刺深度的程度最终取决于弹簧装置58的特征，重物50的下落高度和质量，以及针尖的特性(材料、几何形状)结合待由其刺穿的坩埚盖16的特性(例如待刺穿的密封层的材料和厚度)。
[0127]
与所示的实施例不同，穿刺装置42例如也可以具有机械止动件以限制针44的穿刺深度。
[0128]
正如在本发明的范围中通常有利的那样，已经表明，室盖40及其壁46形成了(穹顶形的)“罩部件”(参见例如图4)，从而通过放置室盖40或在所示的覆盖/穿刺单元40、42的示例中，样品室12或在室开口18的区域中呈穹顶形扩展。在这种情况下，室盖40的气体出口优选地布置在罩形状的远端区域中(对于在所示的示例中设置的气体出口32的情况)。
[0129]
在所示的示例中，穿刺装置42还具有机械定心装置60(“定心辅助装置”)，借助该机械定心装置60，包括坩埚盖16的样品坩埚14在执行穿刺过程之前相对于穿刺装置42并因此相对于针44定心。有利地，坩埚盖16的穿刺因此在坩埚盖16的明确限定的位置处进行。
[0130]
在所示的示例中，覆盖/穿刺单元40、42的定心装置60由多个定心爪62形成，这些定心爪布置在壁46的内侧并且例如与壁46一件式地设计，使得当执行穿刺过程时，这些定心爪接触样品坩埚14的表面和/或坩埚盖16的表面，以便在借助针44在样品坩埚14的坩埚盖16中穿刺孔之前，迫使样品坩埚14和坩埚盖16相对于针44进入特定位置(定心)。
[0131]
此外，在所示的示例中，可移动的坩埚容纳部具有的优点是，样品坩埚14和已经被刺破的坩埚盖16一起可以从第一位置移动到第二位置，在此之前，在第二位置的覆盖/穿刺单元40、42从样品室12的室开口18移除并且由另一个室盖代替。由于样品坩埚14处于进一步向下并因此进一步远离室开口18的第二位置，在该第二位置处，在移除覆盖/穿刺单元40、42之后，在气体气氛和环境空气之间的某种气体交换在实践中是不可避免的，在该样品准备阶段(更换室盖)，更好地保护样品不与环境空气接触。
[0132]
图2示出了从图1的截面图中放大并略微简化的示意性覆盖/穿刺单元40、42。
[0133]
图3示出了覆盖/穿刺单元40、42的截面立体图。
[0134]
图4示出了图2和图3的覆盖/穿刺单元40、42的“罩部件”的立体图，该罩部件包括壁46和由多个定心爪62形成的定心装置60。
[0135]
在执行热分析时，除了在保护样品室12与环境之间的介质和/或能量(热量)交换的功能外，如果室盖还具有其他功能(如图1所示，在覆盖/穿刺单元40、42上方)，则有利的是：在坩埚盖16中穿刺孔之后并且在执行样品的热分析之前，覆盖/穿刺单元40、42被相对于上述其他功能优化的室盖代替。这种其他功能例如可以是，提供载气出口，在样品的热分析时，作用为载气的气体与来自样品的气体组分一起从样品室12传输到分析装置(例如包括质谱仪)。
[0136]
在所示的实施例中，装置10因此具有另一个室盖(未示出)，该室盖可以代替覆盖/穿刺单元40、42放置在样品室12的室开口18上，并且具有与覆盖/穿刺单元40、42的气体出口32类似的气体出口，通向分析装置的气体管线可连接到或被连接到该气体出口。
[0137]
使用装置10执行样品热分析的方法可特别包括以下步骤：
[0138]-将包括其上放置的坩埚盖16的样品坩埚14和其中容纳的样品通过样品室12的室开口18置入样品室12中，
[0139]-将覆盖/穿刺单元40、42放置到样品室12的室开口18上并且借助气体引导装置30、31、32在样品室12中产生气体气氛，
[0140]-借助覆盖/穿刺单元40、42的穿刺装置42在样品坩埚14的坩埚盖16中穿刺孔，
[0141]-借助用于根据预定温度程序(与时间相关的温度过程)对样品室12进行温度调节
的温度调节装置20和用于测量样品温度和样品质量变化的测量装置来执行样品的热分析。
[0142]
在此，如果用于对样品进行热分析的方法同时提供了借助质谱学(ms)在相关温度程序过程中样品的挥发性分解产物的类型和量的与时间相关的得出用于热重分析(tg)，因此，在坩埚盖16中穿刺孔之后，但在对样品执行热分析之前，将覆盖/穿刺单元40、42从样品室12的室开口18移除并且由上述另一个室盖代替，在该室盖上设计气体出口，在热分析时，样品的挥发性分解产物经由该气体出口被引导至质谱仪。
[0143]
在此，借助气体引导装置引起样品室12的气流，其中考虑到其功能与质谱学相关而也可以称为载气的有关的气体，在气体入口30和/或31处的样品室12的下部区域中以预定流速流入，并且在室盖的气体出口处的样品室12的上部区域中(必要时例如经由气相色谱装置的分离柱)排出到质谱仪。
[0144]
以完全类似的方式，在样品准备的预先实际分析阶段已经设置样品室12的这种气流，即在将样品坩埚14置入样品室12时以及在从室开口18移除覆盖/穿刺单元40、42时，并且随后将另一个室盖放置在室开口18上。
[0145]
在这种情况下有利的是，覆盖/穿刺单元40、42如已经参考图1所描述的具有气体出口32，对于放置在室开口18上的覆盖/穿刺单元40、42而言，经由装置10的气体入口30流入样品室12中的气体可以通过该气体出口32从样品室12向外流出到环境中。因此，在放置覆盖/穿刺单元40、42之后，空气可以有利地从样品室12快速排出并被气体气氛(“惰性气体气氛”)代替，然后可以在其中打开坩埚盖16(通过用针44穿刺)。
[0146]
在此优选地设置，借助气体引导装置引起的样品室12的气流如此实现，使得气流的流速在将样品坩埚14置入样品室12期间和/或在由另外的室盖代替覆盖/穿刺单元40、42期间比在执行热分析期间高(例如为至少2倍大)。
[0147]
回到图1，在图1中所示的实施例中，装置10由样品坩埚支架28或由其在图1中上端的坩埚承容纳部形成，该坩埚容纳部具有用于在其上存放样品坩埚14的存放表面，其中，在该示例中有一个特点是，该坩埚容纳部可在图1所示的第一位置和第二位置(未显示)之间在垂直方向上移动，第一位置用于存放样品坩埚14并且用于在坩埚盖16中穿刺孔，第二位置用于执行样品的热分析。
[0148]
在该第二位置，为了执行热分析，样品坩埚14大致位于温度调节装置20的加热套22的中心。可移动的坩埚容纳部或可移动的样品坩埚支架28的第二位置因此设置在比图1所示的第一位置更靠下的位置，即更远离室开口18并且更靠近装置10的位置。
[0149]
在第一位置，简化了例如用镊子保持在装置10中的样品坩埚14的置入和存放(通过样品室12的室开口)，而在第二位置，可以确保在热分析期间对样品进行精确的温度调节。
[0150]
此外，在所示的示例中，可移动的坩埚容纳部具有的优点是，由在样品坩埚14的坩埚盖16中穿刺孔所引起的机械载荷不会传递到在本示例中设置用于热重分析(tg)的天平26。即在第一位置，样品坩埚支架28借助于提升装置70向上抬起，从而与天平26机械分离。仅在坩埚盖16中穿刺孔之后，但在执行热分析之前，样品坩埚支架28借助于提升装置70向下下降，并因此存放在天平26上。
[0151]
此外，在所示的示例中，可移动的坩埚容纳部具有的优点是，样品坩埚14和已经被刺破的坩埚盖16一起可以从第一位置移动到第二位置，在此之前，在第二位置的覆盖/穿刺
单元40、42从样品室12的室开口18移除并且由另一个室盖代替。由于样品坩埚14处于进一步向下并因此进一步远离室开口18的第二位置，在该第二位置处，在移除覆盖/穿刺单元40、42之后，在气体气氛和环境空气之间的某种气体交换在实践中是不可避免的，在该样品准备阶段(更换室盖)，更好地保护样品不与环境空气接触。
[0152]
由于在所示的实施例中形成了在第一位置和第二位置之间可移动的坩埚容纳部(样品坩埚支架28)，因此用装置10执行的方法可以有利地设置，
[0153]-在坩埚容纳部位于第一位置时，通过将样品坩埚14存放在坩埚容纳部的设置在样品坩埚支架28上端的存放表面上，将样品坩埚14置入样品室12中，
[0154]-在将室盖(在示例中为覆盖/穿刺单元40、42)放置在样品室12的室开口18上并在样品室12中产生限定的气体气氛(优选是气流)之后，在坩埚容纳部位于第一位置时，在坩埚盖16中穿刺孔；并且
[0155]-在坩埚盖16中穿刺孔之后且在对样品执行热分析之前，将坩埚容纳部从第一位置移动到第二位置。
[0156]
在对其他实施例的以下描述中，相同的附图标记用于相同作用的部件，每个部件由小字母补充以区分实施方式。在此，基本只讨论了已经描述的实施例的区别，并且此外明确参考先前实施例的描述。
[0157]
下面参考图5至图7描述具有坩埚盖16a的在本发明的范围中尤其有利地可用的样品坩埚14a的实施例。
[0158]
图5示出了具有坩埚盖16a的样品坩埚14a的从侧面观察的示意性爆炸图。
[0159]
样品坩埚14a具有圆柱形形状，该圆柱形形状具有用于容纳样品的内部空间和在该圆柱形形状的上端面上的坩埚开口80a。
[0160]
在所示的示例中，坩埚盖16a由盖子82a、可刺穿的密封层84a(密封膜)和稳定层86a组成，在样品坩埚14a的坩埚开口80a处的所述坩埚盖16b可放置在或被放置在样品坩埚14a上。
[0161]
盖子82a被设计为螺旋盖，并且在其圆周区域处可以周向地连接到样品坩埚14a的开口边缘(此处：可螺旋的)。在该示例中，盖子82a在其圆周边缘区域处具有内螺纹，该内螺纹可以与样品坩埚14a的相应的外螺纹螺纹连接。此外，盖子82a具有贯穿盖子82a的居中布置的盖孔88a。
[0162]
可刺穿的密封层84a在“样品坩埚/坩埚盖组合”14a、16a的安装状态下布置在盖子82a的内侧，并且在该状态下用于密封样品坩埚14a的内部空间。
[0163]
稳定层86a在安装状态下布置在可刺穿的密封层84a的内侧。此外，稳定层86a具有与盖孔88a同轴布置的、贯穿稳定层86a的稳定层孔90a。
[0164]
在样品坩埚/坩埚盖组合14a、16a的安装状态下，由密封层84a和布置在其下方的稳定层86a组成的两层结构的边缘沿周向夹在盖子82a和样品坩埚14a之间。
[0165]
在所示的示例中，样品容器14a由钢一件式地(底部和护套)形成，其中，限定内部空间的表面涂覆有金合金。在所示的示例中，坩埚盖16a由钢(盖子82a)和金合金(密封层84a和稳定层86a)组成。
[0166]
对于具有坩埚盖16a的样品坩埚14a而言，可以有利地在坩埚盖16b中穿刺孔，使得用于此的针(例如图1至图4中的针44)穿过盖孔88a，然后刺穿位于盖孔88a下面的密封层
84a。在此，利用稳定层86a有利地形成密封层84a的机械支撑，使得在密封层84a中穿刺孔时，该密封层在针的负载下不能缩回，从而实现了孔的明确限定且可再现的几何形状。通过稳定层孔90a的设置，有利地避免了针的穿刺运动被稳定层86a阻碍。
[0167]
图6示出了坩埚盖16a的盖子82a的俯视图。
[0168]
图7示出了坩埚盖16a的稳定层86a的俯视图。
[0169]
一方面盖孔88a和稳定层孔90a的直径和另一方面针的尺寸要相互适应地选择，使得针或针的至少一个尖端穿过盖孔88a，并且优选地还穿过稳定层孔90a。在所示的示例中，盖孔88a和稳定层孔90a的直径具有相同的尺寸，并且大约为0.5mm。
[0170]
图8示出了用于对样品进行热分析的装置10b的另一实施例。如参考图1所述的装置10一样，装置10b具有用于容纳样品坩埚14b的样品室12b，坩埚盖16b放置在样品坩埚14b上，其中，待分析的样品位于样品坩埚14b内部。样品室12b在装置10b的上部区域中具有室开口18b，样品坩埚14b可以通过该室开口18a置入样品室12b中以准备分析。装置10b还具有温度调节装置20b，在分析样品时借助温度调节装置20b根据预定的温度程序对样品室12b进行温度调节，在此过程中，样品室12b内部的室温度改变并且借助装置10b的测量装置测量样品温度和附加地与样品特性有关的一个或多个其他测量变量。
[0171]
与图1中的装置10不同，将装置10b设计为用于执行包括动态差示量热法(dsc)的样品的热分析。
[0172]
在这种情况下，在样品室12b中设置两个用作“传感器”的样品坩埚支架28b-1、28b-2(配备有用于温度测量的热电偶)，所述类型的样品坩埚可以存放在每个样品坩埚支架上。在执行dsc时，两个样品坩埚同时或必要时两个样品(例如“实际样品”和“参考样品”)同时在样品室12b中受到共同的温度调节。可替代于两个样品的同时的温度调节，第二个坩埚在该方法期间例如也可以“空”使用(即其中没有存储样品或参考样品)。
[0173]
因此，装置10b的测量装置包括用于测量实际样品(在样品坩埚14b中)和参考样品(或“空”的第二样品坩埚)两者的温度的温度测量装置。
[0174]
在装置10b的使用情况下，每个样品坩埚支架28b-1、28b-2用于能够布置样品坩埚(例如所述的样品坩埚14b)在每个样品坩埚支架上，以便将样品坩埚与必要时包括的样品一起(包括“参考样品”)限定地布置在样品室12b中，并且为此测量在相关坩埚的下侧的温度或从而测量样品温度(在坩埚14b包含样品的情况下)。为此，热电偶(图中未示出)布置在每个样品坩埚支架28b-1、28b-2的表面上或内部。
[0175]
对于借助装置10b执行的动态差示量热法而言，特别是在评估测量结果(测量数据)的情况下得出借助两个传感器(样品坩埚支架28b-1、28b-2)测量的温度差的与时间相关的过程，特别是以便可以得出能量效应和/或例如样品的与温度相关的比热容。在装置10b的变型(未示出)中，例如可以设置dsc与至少一种另外的热分析方法，尤其例如tg(热重分析)的组合。
[0176]
与上述装置10(图1)一样，在装置10b(图8)中，室盖40b和穿刺装置42b也在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元40b、42b，其同样具有壁46b、形成在其上的导向轴承48b和可移动地安装在其中的针44b。
[0177]
与装置10(图1)不同，在装置10b(图8)中，与样品坩埚14b的待刺破的坩埚盖16b的“偏心”位置相适应，然而导向轴承48b以及针44b没有布置在(例如圆形)室盖40b的中心，而
是偏心地布置。
[0178]
总之，本发明和所描述的实施例使得能够在保护气体条件下将气密密封的样品坩埚置入用于对样品进行热分析的装置中，并且仅在保护气体条件下打开。有利地，由于与环境空气的成分发生不期望的化学或物理反应而改变样品的风险因此在样品准备的情况下显著降低。

技术特征：
1.一种用于对样品进行热分析的装置(10)，具有：-样品室(12)，其用于容纳样品坩埚(14)，所述样品坩埚(14)具有放置在其上的坩埚盖(16)，待分析的样品位于所述样品坩埚(14)的内部，其中，所述样品室(12)具有用于将所述样品坩埚(14)置入所述样品室(12)中的室开口(18)，-温度调节装置(20)，其用于对所述样品室(12)进行温度调节，-测量装置，其用于测量样品的温度和一个或多个其他测量变量，-气体引导装置(30、31、32)，其用于在所述样品室(12)中产生气体气氛，-室盖(40)，其能放置在所述样品室(12)的室开口(18)上，-配备有针(44)的穿刺装置(42)，所述穿刺装置(42)适用于当所述样品坩埚(14)容纳在所述样品室(12)中并且所述室盖(40)放置在所述室开口(18)上时，用所述针(44)在所述样品坩埚(14)的坩埚盖(16)中穿刺孔。2.根据权利要求1所述的装置(10)，其中，所述室盖(40)和所述穿刺装置(42)在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元(40、42)。3.根据权利要求2所述的装置(10)，其中，所述装置(10)具有另一个室盖(40)，所述另一个室盖(40)能放置在所述样品室(12)的室开口(18)上而不是所述覆盖/穿刺单元(40、42)上。4.根据权利要求2或3所述的装置(10)，其中，所述覆盖/穿刺单元(40、42)具有：-壁(46)，其设置用于覆盖所述室开口(18)，-设计在所述壁(46)上的导向轴承(48)，其用于能移动的针(44)的轴承，其中，所述针(44)从所述壁(46)的、面向所述样品室(12)的放置所述覆盖/穿刺单元(40、42)时的内侧穿过所述壁(46)延伸到所述壁(46)的、背离所述样品室(12)的放置所述覆盖/穿刺单元(40、42)时的外侧上。5.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中，所述穿刺装置(42)具有机械的止动件，其用于限制所述针(44)的穿刺深度。6.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中，所述穿刺装置(42)具有机械的定心装置(60)，其用于使包括坩埚盖(16)的样品坩埚(14)相对于所述针(44)定心。7.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中，在所述样品室(12)中设计具有存放表面(14)的坩埚容纳部，用于将所述样品坩埚(14)存放在所述存放表面(14)上，并且其中，所述坩埚容纳部能够在用于存放所述样品坩锅(14)并且在所述坩埚盖(16)中穿刺孔的第一位置和用于执行所述样品的热分析的第二位置之间移动。8.一种用于对样品进行热分析的方法，所述方法尤其使用根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，所述样品位于样品坩埚(14)的内部，所述样品坩埚(14)具有放置在其上的坩埚盖(16)，所述方法包括以下步骤：-将所述样品坩埚(14)通过样品室(12)的室开口(18)置入所述样品室(12)中，-在所述样品室(12)的室开口(18)上放置室盖(40)，并且借助气体引导装置(30、31、32)在所述样品室(12)中产生气体气氛，-借助穿刺装置(42)在所述样品坩埚(14)的坩埚盖(16)中穿刺孔，-借助用于对所述样品室(12)进行温度调节的温度调节装置(20)和用于测量样品温度和一个或多个其他测量变量的测量装置执行所述样品的热分析。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述室盖(40)和所述穿刺装置(42)在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元(40、42)，并且其中，在所述坩埚盖(16)中穿刺孔之后并且在执行所述样品的热分析之前，将所述覆盖/穿刺单元(40、42)从所述样品室(12)的室开口(18)移除并用另一个室盖代替。10.根据权利要求9所述的方法，其中，通过借助气体引导装置(30、31、32)引起的气流实现所述样品室(12)的气体气氛的产生，所述气流的流速在用另一个室盖代替所述覆盖/穿刺单元(40、42)期间比在执行热分析期间更高。11.一种具有坩埚盖(16a)的样品坩埚(14a)，用于根据权利要求1至7中任一项所述的装置(10)和/或根据权利要求8至10中任一项所述的方法，所述样品坩埚(14a)具有：-至少近似圆柱形设计的样品坩埚(14a)，其具有用于容纳样品的内部空间和坩埚开口(80a)，-坩埚盖(16a)，其在所述样品坩埚(14a)的坩埚开口(80a)处能放置在或被放置在所述样品坩埚(14a)上，其中，所述坩埚盖(16a)具有：-盖子(82a)，其能连接到或被连接到所述样品坩埚(14a)的开口边缘，所述盖子(82a)尤其是螺纹盖，具有在其中形成的盖孔(88a)，-能刺穿的密封层(84a)，其密封所述样品坩埚(14a)的内部空间且布置在所述盖子(82a)的内侧。12.根据权利要求11所述的具有坩埚盖(16a)的样品坩埚(14a)，其中，所述坩埚盖(16a)还具有：-稳定层(86a)，其布置在所述密封层(84a)的内侧且具有其中与盖孔(88a)同轴设计的稳定层孔(90a)。13.一种用于对样品进行热分析的装置(10)的覆盖/穿刺单元(40、42)，其中，所述装置(10)具有用于容纳样品坩埚(14)的样品室(12)，所述样品坩埚(14)具有放置在其上的坩埚盖(16)，待分析的样品位于所述样品坩埚(14)的内部，并且其中，所述样品室(12)具有用于将所述样品坩埚(14)置入所述样品室(12)中的室开口(18)，其中，所述覆盖/穿刺单元(40、42)具有：-壁(46)，其设置用于覆盖所述室开口(18)，-设计在所述壁(46)上的导向轴承(48)，-借助所述导向轴承(48)能移动的针(44)，所述针(44)从所述壁(46)的、面向所述样品室(12)的放置所述覆盖/穿刺单元(40、42)时的内侧穿过所述壁(46)延伸到所述壁(46)的、背离所述样品室(12)的放置所述覆盖/穿刺单元(40、42)时的外侧上。14.用于执行样本的一个或多个热分析的根据权利要求1至7中任一项所述的装置和/或根据权利要求8至10中任一项所述的方法的用途，所述热分析选自由热重分析、差动热分析和差示扫描量热法组成的组。

技术总结
本发明涉及一种样品的热分析，并提出了一种用于对样品进行热分析的装置(10)，其具有：样品室(12)，用于容纳其上放置有坩埚盖(16)的样品坩埚(14)，待分析的样品位于该样品坩埚的内部，其中，样品室(12)具有用于将样品坩埚(14)置入样品室(12)中的室开口(18)；温度调节装置(20)，用于对样品室(12)进行温度调节；测量装置，用于测量样品的温度和一个或多个其他测量变量；气体引导装置(30、31、32)，用于在样品室(12)中产生气体气氛；室盖(40)，可放置在样品室(12)的室开口(18)上；配备有针(44)的穿刺装置(42)，其适用于当样品坩埚(14)容纳在样品室(12)中且室盖(40)放置在室开口(18)上时，用针(44)在样品坩埚(14)的坩埚盖(16)中穿刺孔。此外在本发明的范围中，提出了对样品进行热分析的相应方法、具有坩埚盖(16)的样品坩埚(14)以及覆盖/穿刺单元(40、42)。42)。42)。


技术研发人员：E
受保护的技术使用者：耐驰-仪器制造有限公司
技术研发日：2023.02.20
技术公布日：2023/8/28