一种温和氨基酸洗面奶及其制备方法与流程

1.本发明涉及洗面奶技术领域，具体涉及一种温和氨基酸洗面奶及其制备方法。


背景技术：

2.脸部作为人的门面，保持面部的清洁尤为重要，为了实现对面部的有效清洁，充分除去脸上的污渍和油脂，人们发明了洗面奶这种专门用于清洁面部的清洁用品；洗面奶是以清洁皮肤为目的的面部清洁用品，既具有香皂良好的清洁能力，又具有一定的护理能力；洗面奶作为面部清洁剂，已经逐渐取代香皂并被广大消费者所喜欢。
3.目前，有大部分人都被粉刺、痤疮等皮肤问题所困扰，这些皮肤问题无疑对他们的心理和生理都产生一定的消极影响及负面情绪，而粉刺、痤疮等皮肤问题产生的原因主要有以下3点：一是随着生活水平以及科技进步的不断提高，人们饮食不注意，作息不规律，导致粉刺、青春痘、痤疮等皮肤问题接踵而来；二是近年来，空气质量逐渐恶化，空气中悬浮有大量的细颗粒物，其中含有大量的重金属、微生物等有害物质，而这种细颗粒物粒径小，活性强，容易粘附于皮肤上并能深入到皮肤毛孔中，长此以往便导致皮肤越来越差；三是人们在洗脸过程中，清洁不干净，不到位，导致毛孔堵塞，日积月累，皮肤就变得越来越差。
4.然而现有的洗面奶清洁功效不显著，副作用多，不仅难以有效地清洁皮肤上和毛孔中的油脂，还特别容易使毛孔里油脂和污垢堆积，进而滋生细菌，引起诸如粉刺、痤疮等一系列皮肤问题，严重的还会出现荧光脸，红脸等不良效果，给人体带来极大的伤害。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提出一种温和氨基酸洗面奶及其制备方法，使用温和，清洁力合适，对皮肤有较好的保护作用，安全无刺激，且能够满足日常洁面的需求。
6.本发明的技术方案是这样实现的：
7.本发明提供一种氨基酸gemini表面活性剂，具有如下式i所示结构：
[0008][0009]
其中，r＝c6-c12的直链烷基链。
[0010]
本发明进一步保护一种上述氨基酸gemini表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]
s1.将n,n-二丁基-1,3-丙二胺和n
ε-十二酰基-l-赖氨酸反应得到中间体，结构如下：
[0012]
s2.将中间体和烷基二溴反应，制得氨基酸gemini表面活性剂。
[0013]
作为本发明的进一步改进，步骤s1中所述n,n-二丁基-1,3-丙二胺和n
ε-十二酰基-l-赖氨酸的物质的量之比为1-1.1:1。
[0014]
作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述中间体和烷基二溴的物质的量之比为2：1-1.1；所述烷基二溴的结构式如下：br-r-br，其中，r＝c6-c12的直链烷基链。
[0015]
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
[0016]
s1.将1-1.1摩尔当量的n,n-二丁基-1,3-丙二胺和1摩尔当量的n
ε-十二酰基-l-赖氨酸加入乙醇中，回流反应2-3h，减压除去溶剂，乙醚洗涤，干燥，得到中间体；
[0017]
s2.将2摩尔当量的中间体和1-1.1摩尔当量的烷基二溴加入乙醇中，回流反应5-7h，乙醚洗涤，干燥，制得氨基酸gemini表面活性剂。
[0018]
本发明进一步保护一种温和氨基酸洗面奶，含有上述氨基酸gemini表面活性剂。
[0019]
作为本发明的进一步改进，所述氨基酸gemini表面活性剂的含量为5-10wt％。
[0020]
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：上述氨基酸gemini表
面活性剂10-15份、椰油酰甘氨酸钠3-5份、硬脂酰谷氨酸钠2-4份、甘油4-5份、丁二醇2-3份、透明质酸钠3-5份、霍霍巴油2-3份、茶多酚3-5份、柠檬酸钠1-2份、角鲨烷脂质体3-5份、水60-70份。
[0021]
本发明进一步保护一种上述温和氨基酸洗面奶的制备方法，包括以下步骤：
[0022]
(1)将甘油、丁二醇、霍霍巴油、茶多酚、角鲨烷脂质体搅拌混合，得到a相；
[0023]
(2)将氨基酸gemini表面活性剂、椰油酰甘氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、透明质酸钠和水搅拌混合，得到b相；
[0024]
(3)将a相加入b相中，乳化，加入柠檬酸钠，搅拌混合，得到温和氨基酸洗面奶。
[0025]
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中搅拌混合的时间为10-15min，步骤(2)中搅拌混合的时间为15-20min，步骤(3)中乳化的条件为10000-12000r/min转速下乳化3-5min，搅拌混合的时间为5-10min。
[0026]
本发明具有如下有益效果：本发明制备了一种gemini型氨基酸表面活性剂，合成步骤简单，条件温和，产物的产率高，在油水界面具有高表面活性和界面性能，既具有氨基酸表面活性剂的温和性能，同时还具有双子表面活性剂的高清洁能力，分子结构中同时存在彼此不可被电离的正、负电荷中心(或偶极中心)，正、负离子间的吸引使分子间排列更紧密，疏水性增强，分子表面截面积减少，表面活性更显著，因此，具有更优异的乳化性、分散性和可降解性能，加入洗面奶中，明显提高了洗面奶的清洁力度。
[0027]
皂基类产品普遍呈碱性，ph值约在9-11，泡沫丰富、去脂力强，洗后肤感干爽。但长期使用容易引起皮肤屏障功能下降，出现皮肤发干、敏感。角质层较薄、肤质敏感的人群不适用这类产品。本发明温和氨基酸洗面奶的ph值在6左右。氨基酸洁面奶指的是氨基酸表面活性剂为主要清洁成分的洗面奶。因为接近肌肤的酸碱度，在使用时比较温和，不会破坏它的酸碱平衡，对皮肤有较好的保护作用，安全无刺激，且能够满足日常洁面的需求。
附图说明
[0028]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]
图1为本发明实施例1中氨基酸gemini表面活性剂的合成路线图。
具体实施方式
[0030]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]
实施例1
[0032]
本实施例提供一种氨基酸gemini表面活性剂的制备方法，如图1，包括以下步骤：
[0033]
s1.将1mol n,n-二丁基-1,3-丙二胺和1mol n
ε-十二酰基-l-赖氨酸加入200ml乙醇中，回流反应2h，减压除去溶剂，乙醚洗涤，干燥，得到中间体；
[0034]
s2.将2mol中间体和1mol烷基二溴(烷基二溴的结构式如下：br-r-br，其中，r＝c8h
16
)加入200ml乙醇中，回流反应5h，乙醚洗涤，干燥，制得氨基酸gemini表面活性剂，总收率为92％。
[0035]
实施例2
[0036]
本实施例提供一种氨基酸gemini表面活性剂的制备方法，如图1，包括以下步骤：
[0037]
s1.将1.1mol n,n-二丁基-1,3-丙二胺和1mol n
ε-十二酰基-l-赖氨酸加入200ml乙醇中，回流反应3h，减压除去溶剂，乙醚洗涤，干燥，得到中间体；
[0038]
s2.将2mol中间体和1.1mol烷基二溴(烷基二溴的结构式如下：br-r-br，其中，r＝c
12h24
)加入200ml乙醇中，回流反应7h，乙醚洗涤，干燥，制得氨基酸gemini表面活性剂，总收率为93％。
[0039]
实施例3
[0040]
本实施例提供一种氨基酸gemini表面活性剂的制备方法，如图1，包括以下步骤：
[0041]
s1.将1.05mol n,n-二丁基-1,3-丙二胺和1mol n
ε-十二酰基-l-赖氨酸加入200ml乙醇中，回流反应2.5h，减压除去溶剂，乙醚洗涤，干燥，得到中间体；
[0042]
s2.将2mol中间体和1.05mol烷基二溴(烷基二溴的结构式如下：br-r-br，其中，r＝c9h
18
)加入200ml乙醇中，回流反应6h，乙醚洗涤，干燥，制得氨基酸gemini表面活性剂，总收率为95％。
[0043]
实施例4
[0044]
本实施例提供一种温和氨基酸洗面奶。
[0045]
原料组成(重量份)：实施例1制得的氨基酸gemini表面活性剂10份、椰油酰甘氨酸钠3份、硬脂酰谷氨酸钠2份、甘油4份、丁二醇2份、透明质酸钠3份、霍霍巴油2份、茶多酚3份、柠檬酸钠1份、角鲨烷脂质体3份、水60份。
[0046]
制备方法包括以下步骤：
[0047]
(1)将甘油、丁二醇、霍霍巴油、茶多酚、角鲨烷脂质体搅拌混合10min，得到a相；
[0048]
(2)将氨基酸gemini表面活性剂、椰油酰甘氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、透明质酸钠和水搅拌混合15min，得到b相；
[0049]
(3)将a相加入b相中，10000r/min转速下乳化3min，加入柠檬酸钠，搅拌混合5min，得到温和氨基酸洗面奶。
[0050]
实施例5
[0051]
本实施例提供一种温和氨基酸洗面奶。
[0052]
原料组成(重量份)：实施例2制得的氨基酸gemini表面活性剂15份、椰油酰甘氨酸钠5份、硬脂酰谷氨酸钠4份、甘油5份、丁二醇3份、透明质酸钠5份、霍霍巴油3份、茶多酚5份、柠檬酸钠2份、角鲨烷脂质体5份、水70份。
[0053]
制备方法包括以下步骤：
[0054]
(1)将甘油、丁二醇、霍霍巴油、茶多酚、角鲨烷脂质体搅拌混合15min，得到a相；
[0055]
(2)将氨基酸gemini表面活性剂、椰油酰甘氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、透明质酸钠和水搅拌混合20min，得到b相；
[0056]
(3)将a相加入b相中，12000r/min转速下乳化5min，加入柠檬酸钠，搅拌混合10min，得到温和氨基酸洗面奶。
[0057]
实施例6
[0058]
本实施例提供一种温和氨基酸洗面奶。
[0059]
原料组成(重量份)：实施例3制得的氨基酸gemini表面活性剂12份、椰油酰甘氨酸钠4份、硬脂酰谷氨酸钠3份、甘油4.5份、丁二醇2.5份、透明质酸钠4份、霍霍巴油2.5份、茶多酚4份、柠檬酸钠1.5份、角鲨烷脂质体4份、水65份。
[0060]
制备方法包括以下步骤：
[0061]
(1)将甘油、丁二醇、霍霍巴油、茶多酚、角鲨烷脂质体搅拌混合12min，得到a相；
[0062]
(2)将氨基酸gemini表面活性剂、椰油酰甘氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、透明质酸钠和水搅拌混合17min，得到b相；
[0063]
(3)将a相加入b相中，11000r/min转速下乳化4min，加入柠檬酸钠，搅拌混合7min，得到温和氨基酸洗面奶。
[0064]
对比例1
[0065]
与实施例6相比，不同之处在于，未添加实施例3制得的氨基酸gemini表面活性剂。
[0066]
对比例2
[0067]
与实施例6相比，不同之处在于，实施例3制得的氨基酸gemini表面活性剂由等量的椰油酰基苹果氨基酸钠替代。
[0068]
测试例1斑贴实验
[0069]
选取30人受试者，受测者年龄为25岁-32岁；要求敏感肌人数至少占总人数50％(敏感肌筛选卷+以5％乳酸溶液测定)，实际敏感肌人数22人；将实施例4-6和对比例1-2制得的温和氨基酸洗面奶的斑试贴敷于受试者前臂曲侧，用手轻压，使之均匀贴敷于皮肤，持续24h，去除斑试贴后，待压痕消失后记录30min、24h、48h记录反应结果；测试者均为阴性反应。无微弱红斑、红斑、水肿、浸润、丘疹等。
[0070]
测试例2
[0071]
将本发明实施例4-6和对比例1-2制得的温和氨基酸洗面奶，以及市售氨基酸洗面奶进行性能测试，结果见表1。
[0072]
(1)清洁力测试
[0073]
将50名18-32岁受试者随机等额分成5组，每组10人，分别对实施例4-6和对比例1制得的温和氨基酸洗面奶，以及市售同类产品进行效果测试，在洗面奶使用前后测试受试者前臂内侧的皮肤油脂含量，计算各受试者的皮肤油脂含量降低率，每组取平均值。
[0074]
(2)保湿能力测试：
[0075]
在感官测试实验室恒定温度、恒定相对湿度(25℃、相对湿度35)测试条件下，使用皮肤水分含量测试探头由德国ck公司(德国courage+khazaka公司)cornemeter cm825选取年龄为24-37岁受试者50人，等额分成5组，每组10人，分别对实施例4-6和对比例1制得的温和氨基酸洗面奶，以及市售同类产品使用使用后30min时的测试受试者前臂内侧的皮肤含水量，每组取平均值。
[0076]
(3)ph值测试：
[0077]
使用ph计测试实施例4-6和对比例1制得的温和氨基酸洗面奶，以及市售同类产品的ph值。
[0078]
表1
[0079]
组别ph值油脂降低率(％)皮肤含水量(％)实施例46.178.934.3实施例56.179.233.9实施例66.080.435.0对比例16.465.228.7对比例26.568.929.8市售6.860.424.5
[0080]
由上表可知，本发明实施例4-6制得的温和氨基酸洗面奶具有与皮肤相近的ph值，在6左右，同时，具有较好的油脂降低率，对能够保护、补充皮肤屏障，有一定的皮肤保湿效果。
[0081]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种氨基酸gemini表面活性剂，其特征在于，具有如下式i所示结构：其中，r＝c6-c12的直链烷基链。2.一种如权利要求1所述氨基酸gemini表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.将n,n-二丁基-1,3-丙二胺和n
ε-十二酰基-l-赖氨酸反应得到中间体，结构如下：s2.将中间体和烷基二溴反应，制得氨基酸gemini表面活性剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述n,n-二丁基-1,3-丙二胺和n
ε-十二酰基-l-赖氨酸的物质的量之比为1-1.1:1。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述中间体和烷基二溴的物质的量之比为2：1-1.1；所述烷基二溴的结构式如下：br-r-br，其中，r＝c6-c12的直链烷基链。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：s1.将1-1.1摩尔当量的n,n-二丁基-1,3-丙二胺和1摩尔当量的n
ε-十二酰基-l-赖氨酸加入乙醇中，回流反应2-3h，减压除去溶剂，乙醚洗涤，干燥，得到中间体；s2.将2摩尔当量的中间体和1-1.1摩尔当量的烷基二溴加入乙醇中，回流反应5-7h，乙醚洗涤，干燥，制得氨基酸gemini表面活性剂。6.一种温和氨基酸洗面奶，其特征在于，含有权利要求1所述氨基酸gemini表面活性剂。
7.根据权利要求6所述温和氨基酸洗面奶，其特征在于，所述氨基酸gemini表面活性剂的含量为5-10wt％。8.根据权利要求6所述温和氨基酸洗面奶，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：权利要求1所述氨基酸gemini表面活性剂10-15份、椰油酰甘氨酸钠3-5份、硬脂酰谷氨酸钠2-4份、甘油4-5份、丁二醇2-3份、透明质酸钠3-5份、霍霍巴油2-3份、茶多酚3-5份、柠檬酸钠1-2份、角鲨烷脂质体3-5份、水60-70份。9.一种如权利要求8所述温和氨基酸洗面奶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将甘油、丁二醇、霍霍巴油、茶多酚、角鲨烷脂质体搅拌混合，得到a相；(2)将氨基酸gemini表面活性剂、椰油酰甘氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、透明质酸钠和水搅拌混合，得到b相；(3)将a相加入b相中，乳化，加入柠檬酸钠，搅拌混合，得到温和氨基酸洗面奶。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌混合的时间为10-15min，步骤(2)中搅拌混合的时间为15-20min，步骤(3)中乳化的条件为10000-12000r/min转速下乳化3-5min，搅拌混合的时间为5-10min。

技术总结
本发明提出了一种温和氨基酸洗面奶及其制备方法，属于洗面奶技术领域，由以下原料按重量份制备而成：权利要求1所述氨基酸Gemini表面活性剂10-15份、椰油酰甘氨酸钠3-5份、硬脂酰谷氨酸钠2-4份、甘油4-5份、丁二醇2-3份、透明质酸钠3-5份、霍霍巴油2-3份、茶多酚3-5份、柠檬酸钠1-2份、角鲨烷脂质体3-5份、水60-70份。本发明洗面奶使用温和，清洁力合适，对皮肤有较好的保护作用，安全无刺激，且能够满足日常洁面的需求。日常洁面的需求。日常洁面的需求。


技术研发人员：郑亚桐
受保护的技术使用者：广州夏刚科技有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/8/28