一种快速评价载香材料缓释性能的方法与流程

1.本发明属于缓释性能评价技术领域，具体而言，涉及一种快速评价载香材料缓释性能的方法。


背景技术：

2.负载香精技术是一种将香料稳定地包裹在固体载体中的技术。该技术可以有效避免香精香料受光、热、氧气和化学环境的影响发生变化，用于增加香料的持久性、改善它们的稳定性、让香料可以在不同的产品中使用、减少添加量，控制香精香料释放速度防止香味成分快速挥发，从而延长香精香料的作用时间。
3.现有负载香精技术主要为微胶囊化、磷酸盐吸附、层析吸附以及再结晶技术，广泛应用于食品、饮料、化妆品、家居用品、医药等领域。
4.通过温度的变化来控制载香材料的香味成分释放是香精香料重要缓释技术之一，但是现有评价载香材料缓释性能的方法主要为拟合模型，导致载香材料缓释性能的评价效率低下且准确度差，缺乏可及性和可靠性，同时现有评价载香材料缓释性能的方法难以表征载香材料整个温度周期内香气释放变化情况。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供一种快速评价载香材料缓释性能的方法，能够解决现有评价载香材料缓释性能的方法主要为拟合模型，导致载香材料缓释性能的评价效率低下且准确度差，缺乏可及性和可靠性的问题，同时可以表征载香材料整个温度周期内香气释放变化情况。
6.本发明是这样实现的：
7.本发明提供一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其中，具有如下步骤：
8.s10：串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，设置所述载气流速；
9.s20：准备样品，所述样品粒径均匀且不大于20目；
10.s30：分别设置tga实验、ftir实验以及gc/ms实验，其中所述tga实验设置两组，一组为静态tga实验，另一组为动态tga实验，采集所述样品的热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图；
11.s40：对所述热重曲线、所述红外吸收谱图和所述总离子流图进行分析，对所述样品的缓释性能进行分析。
12.在上述技术方案的基础上，本发明的一种快速评价载香材料缓释性能的方法还可以做如下改进:
13.其中，所述对所述热重曲线、所述红外吸收谱图和所述总离子流图进行分析的具体步骤为：
14.分别采用静态分析方法和动态分析方法对所述热重曲线、所述红外吸收谱图和所述总离子流图进行分析。
15.进一步的，所述设置静态tga实验的具体步骤包括：
16.第一步，将tga中充入氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气，设置气体的流速为20-40ml/min；
17.第二步，设置所述tga由初始温度状态加热到任一温度ta，其中，室温＜ta＜1200℃，并保持在ta温度条件下恒温运行，设置所述温度的加热速率为1-500℃/min；
18.第三步，采集所述热重曲线；
19.第四步，采集所述ftir实验以及所述gc/ms实验的气体样品；所述ftir实验的气体样品为所述tga运行开始逸出的气体，对逸出气体全过程监测、采集；所述gc/ms实验的气体样品为在ta温度下所述tga运行产生的气体，对其进行采集。
20.进一步的，所述设置动态tga实验的具体步骤包括：
21.第一步，将tga中充入氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气，设置气体的流速为20-40ml/min；
22.第二步，设置所述tga由初始温度状态加热到tb，其中，室温＜tb＜1200℃，设置所述温度的加热速率为1-500℃/min，其中所述温度的加热速率参照所述gc/ms实验的气体样品采集的温度和运行时间，相邻所述gc/ms实验的气体样品采集的时间大于所述gc/ms实验分离检测的运行时间；
23.第三步，采集所述热重曲线；
24.第四步，采集所述ftir实验以及所述gc/ms实验的气体样品；所述ftir实验的气体样品为所述tga运行开始逸出的气体，对逸出气体全过程监测、采集；所述gc/ms实验的气体样品为所述tga由初始温度状态到tb温度范围内产生的气体，对其进行采集，所述gc/ms实验的气体样品包括温度在t1、t2、t3......tn下所述tga产生的气体。
25.进一步的，所述设置ftir实验的具体步骤包括：
26.第一步，设置所述ftir的参数；其中，设置所述ftir的扫描范围为4000-400cm-1
，所述ftir的分辨率4-8cm-1
；
27.第二步，启动所述ftir，采集所述样品的红外吸收谱图。
28.进一步的，所述设置gc/ms实验方法的具体步骤包括：
29.第一步，设置所述gc/ms的参数，包括色谱条件和质谱条件；其中，所述色谱条件包括设置色谱柱为弱极性柱，设置充入的载气为氦气，采用恒流模式充入所述载气，设置所述载气的流速为1.0ml/min，设置色谱升温程序，所述色谱升温程序为升温到50℃保持1-5min后，以5-50℃/min升温至260℃，保持1-10min；所述质谱条件为设置传输线温度为250℃，设置ei离子源温度为230℃，设置电离能量为70ev，设置扫描范围为20-450amu；
30.第二步，对所述样品进行扫描，得到所述总离子流图。
31.进一步的，所述串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，所述传输线和各接口温度为250-300℃；所述载气的种类由通入tga的气体种类决定，所述载气流速设置为60-80ml/min。
32.进一步的，所述样品为载香材料，其中香精部分为gb2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中允许使用的食品用天然香料和合成香料，载香基底部分为环糊精类、明胶类、海藻酸盐类和壳聚糖类等。
33.进一步的，所述准备样品，所述样品粒径均匀且不大于20目的具体步骤包括：
34.取1-10g所述样品研磨均匀，经筛网后，取5-15mg的所述样品放置在所述tga的陶瓷坩埚内。
35.进一步的，所述对所述热重曲线进行分析为对所述样品起始热解温度进行分析，所述起始热解温度包括对所述样品的起始热解温度、半寿温度以及热失重区间。
36.与现有技术相比较，本发明提供的一种快速评价载香材料缓释性能的方法的有益效果是：通过串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，设置载气流速，准备样品，样品粒径均匀且不大于20目，分别设置tga实验、ftir实验以及gc/ms实验，其中tga实验设置两组，一组为静态tga实验，另一组为动态tga实验，采集样品的热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图，对热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图进行分析，对样品的缓释性能进行分析，能够解决现有评价载香材料缓释性能的方法主要为拟合模型，导致载香材料缓释性能的评价效率低下且准确度差，缺乏可及性和可靠性的问题。
附图说明
37.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
38.附图中，各标号所代表的部件列表如下：
39.图1为一种快速评价载香材料缓释性能的方法的操作流程图；
40.图2为芳樟醇-β-环糊精(a)和芳樟醇(b)的热重曲线图；
41.图3为芳樟醇-β环糊精的红外吸收谱图；
42.图4为芳樟醇的红外吸收谱图；
43.图5为芳樟醇-β-环糊精(a)和芳樟醇(b)的微商热重曲线图；
44.图6为芳樟醇-β-环糊精(载香材料)和芳樟醇(香精单体)ta温度下的总离子流图；
45.图7芳樟醇-β-环糊精分别在70℃、105℃、305℃、340℃温度下的热释放气体总离子流图。
具体实施方式
46.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
47.因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
48.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
49.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
50.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
51.如图1所示，是本发明提供的一种快速评价载香材料缓释性能的方法的操作流程图，其中，该方法具有如下步骤：
52.s10：串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，设置载气流速；
53.s20：准备样品，样品粒径均匀且不大于20目；
54.s30：分别设置tga实验、ftir实验以及gc/ms实验，其中tga实验设置两组，一组为静态tga实验，另一组为动态tga实验，采集样品的热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图；
55.s40：对热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图进行分析，对样品的缓释性能进行分析。
56.tga实验就是热重分析，是一种热分析技术，通过在不同温度下检测样品的重量变化，来研究样品的热稳定性、分解机理、含水率、含气率以及热性质等。
57.ftir实验为傅里叶变换红外光谱分析实验，用于分析物质中的分子功能团、物质代谢等，适用于化学、材料、药学、食品科学等领域。
58.gc/ms实验为气相色谱-质谱联用分析实验，通过气相色谱分离出各种化合物，然后将分离得到的化合物逐一通过电子轰击质谱仪进行分析，以确定分离出来的化合物的分子量和结构信息，从而得到分析结果，是一种广泛应用于化学、材料、环境科学、生命科学等多个领域的分析工具。
59.其中，在上述技术方案中，对热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图进行分析的具体步骤为：
60.分别采用静态分析方法和动态分析方法对热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图进行分析。
61.静态分析方法指分析载香材料在某一特定温度下的香气释放情况；实时动态分析方法指分析载香材料在某一温度范围内多个不同温度条件下香气释放情况，即材料在整个温度范围内香气变化特征。
62.进一步的，在上述技术方案中，设置静态tga实验的具体步骤包括：
63.第一步，将tga中充入氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气，设置气体的流速为20-40ml/min；
64.第二步，设置tga由初始温度状态加热到任一温度ta，其中，室温＜ta＜1200℃，并保持在ta温度条件下恒温运行，设置温度的加热速率为1-500℃/min；
65.第三步，采集热重曲线；
66.第四步，采集ftir实验以及gc/ms实验的气体样品；ftir实验的气体样品为tga运
行开始逸出的气体，对逸出气体全过程监测、采集；gc/ms实验的气体样品为在ta温度下tga运行产生的气体，对其进行采集。
67.进一步的，在上述技术方案中，设置动态tga实验的具体步骤包括：
68.第一步，将tga中充入氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气，设置气体的流速为20-40ml/min；
69.第二步，设置tga由初始温度状态加热到tb，其中，室温＜tb＜1200℃，设置温度的加热速率为1-500℃/min，其中温度的加热速率参照gc/ms实验的气体样品采集的温度和运行时间，相邻gc/ms实验的气体样品采集的温度大于gc/ms实验分离检测的运行时间；
70.第三步，采集热重曲线；
71.第四步，采集ftir实验以及gc/ms实验的气体样品；ftir实验的气体样品为tga运行开始逸出的气体，对逸出气体全过程监测、采集；gc/ms实验的气体样品为tga由初始温度状态到tb温度范围内产生的气体，对其进行采集，gc/ms实验的气体样品包括温度在t1、t2、t3......tn下tga产生的气体。
72.进一步的，在上述技术方案中，设置ftir实验的具体步骤包括：
73.第一步，设置ftir的参数；其中，设置ftir的扫描范围为4000-400cm-1
，ftir的分辨率4-8cm-1
；
74.第二步，启动ftir，采集样品的红外吸收谱图。
75.进一步的，在上述技术方案中，设置gc/ms实验方法的具体步骤包括：
76.第一步，设置gc/ms的参数，包括色谱条件和质谱条件；其中，色谱条件包括设置色谱柱为弱极性柱，设置充入的载气为氦气，采用恒流模式充入载气，设置载气的流速为1.0ml/min，设置色谱升温程序，色谱升温程序为升温到50℃保持1-5min后，以5-50℃/min升温至260℃，保持1-10min；质谱条件为设置传输线温度为250℃，设置ei离子源温度为230℃，设置电离能量为70ev，设置扫描范围为20-450amu；
77.第二步，对样品进行扫描，得到总离子流图。
78.进一步的，在上述技术方案中，串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，传输线和各接口温度为250-300℃；载气的种类由通入tga的气体种类决定，载气流速设置为60-80ml/min。
79.进一步的，在上述技术方案中，样品为载香材料，其中香精部分为gb2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中允许使用的食品用天然香料和合成香料，载香基底部分为环糊精类、明胶类、海藻酸盐类和壳聚糖类等。
80.进一步的，在上述技术方案中，准备样品，样品粒径均匀且不大于20目的具体步骤包括：
81.取1-10g样品研磨均匀，经筛网后，取5-15mg的样品放置在tga的陶瓷坩埚内。
82.进一步的，在上述技术方案中，对热重曲线进行分析为对样品起始热解温度进行分析，起始热解温度包括对样品的起始热解温度、半寿温度以及热失重区间。
83.实施例：芳樟醇-β-环糊精载香材料的缓释性能评价
84.一、静态分析方法
85.(一)实验方法
86.1.tga-ftir-gc/ms之间的联接方式为串联，设置传输线和各接口温度为250-300
℃，载气为高纯氮气、氦气，流速为60-80ml/min。
87.2.设置tga实验方法
88.工作参数设置：实验气氛：氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气；气体流速：20-40ml/min；
89.升温程序设置：设置tga由初始温度状态加热到任一温度ta，其中，室温＜ta＜1200℃，并保持在ta温度条件下恒温运行；其中，加热速率设置为：1-500℃/min。
90.样品采集设置：ftir样品采集设置：tga运行开始即采集，对逸出气体全过程监测；gc/ms样品采集设置：采集ta温度下的气体进行分析。
91.3.设置ftir实验方法
92.扫描范围为4000-400cm-1
，分辨率4-8cm-1
。
93.4.设置gc/ms实验方法
94.色谱条件为：色谱柱：弱极性柱；载气：he，恒流模式，流速1.0ml/min；升温程序：50℃保持1-5min，以5-50℃/min升温至260℃，保持1-10min；；
95.质谱条件为：传输线温度250℃；ei离子源温度：230℃；电离能量：70ev；扫描范围：20-450amu。
96.5.样品准备
97.取5-15mg芳樟醇-β-环糊精载香材料并置于热重分析仪的陶瓷坩埚内，材料粒径要求均匀一致，且不大于20目。
98.6.实验开始，采集热重曲线、红外吸收谱图、总离子流图。
99.7.按(1)-(6)相同的方法，采集芳樟醇的热重曲线、红外吸收谱图、总离子流图。
100.(二)数据分析
101.1.热释放温度分析
102.(1)热重曲线分析
103.热释放温度分析：从图2中可以看出，载香材料的起始热解温度为100.7℃，起始热解温度为质量损失5％时对应的温度，芳樟醇的起始热解温度为90.3℃，载香材料温度高于香精单体，载香材料的起始热稳定性优于香精单体。载香材料的半寿温度(质量损失50％时对应的温度)为347℃，芳樟醇的半寿温度为140℃，载香材料温度高于香精单体，载香材料的热稳定性优于香精单体，耐热性更高。载香材料的热失重区间为40-520℃，芳樟醇的热失重区间为40-170℃，载香材料热失重温度区间更大、耐热温度更高，载香材料热稳定性优于香精单体。
104.(2)红外吸收谱图分析
105.从图3和4中可以看出，载香材料在250s左右出现吸收峰，芳樟醇自升温开始即检测到气体吸收峰，说明载香材料热稳定性好；载香材料初始吸收峰小，加热缓释气体量少，到600s左右出现较大吸收峰，且整个过程均有气体释放出，芳樟醇自初始至700s左右释放气体逐渐增加并迅速减少，香气释放结束。整个加热过程载香材料释放气体晚，持续时间长，稳定性好。
106.2.热释放速率分析
107.图5中可以看出，在40-170℃温度范围内，芳樟醇-β-环糊精载香材料热失重速率远小于芳樟醇，载香材料热稳定性优于香精单体。
108.3.热释放气体分析
109.从图6中看出，采集ta温度下的气体进入gc/ms分析，通过nist库检索，分别得到相应温度下载香材料和香精单体释放气体成分。
110.4缓释进程分析
111.对比载香材料和香精单体气体成分种类，若种类一致，说明载香材料处于香精释放阶段；若载香材料释放气体种类除包含香精单体释放气体种类外，另有其他成分，说明该阶段为香精释放和环糊精共热释放阶段；若载香材料释放气体种类与香精单体释放气体种类不同，则认为载香材料包含的香精成分基本释放完全。如图6所示，载香材料和香精单体在170℃下释放气体种类均为11种，且种类相同，说明该温度下载香材料处于香精释放阶段。
112.二、实时动态分析方法
113.(一)实验方法
114.1.tga-ftir-gc/ms之间的联接方式为串联，设置传输线和各接口温度为250-300℃，载气为高纯氮气，流速为60-80ml/min。
115.2.设置tga实验方法
116.工作参数设置：实验气氛：氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气；气体流速：20-40ml/min；
117.升温程序设置：设置tga由初始温度状态加热到tb，其中，室温＜tb＜1200℃；加热速率：1-500℃/min，加热速率需参照gc/ms样品采集温度和运行时间，要求相邻采集温度之间的升温时间大于gc/ms分离检测的运行时间。
118.样品采集设置：ftir样品采集设置：tga运行开始即采集，对逸出气体全过程监测；gc/ms样品采集设置：分别采集tga由初始温度状态到tb温度范围内，温度分别为t1、t2、t3......tn下的气体进行分析。
119.3.设置ftir实验方法
120.扫描范围为4000-400cm-1
，分辨率4-8cm-1
。
121.4.设置gc/ms实验方法
122.色谱条件为：色谱柱：弱极性柱；载气：he，恒流模式，流速1.0ml/min；升温程序：50℃保持1-5min，以5-50℃/min升温至260℃，保持1-10min；
123.质谱条件为：传输线温度250℃；ei离子源温度：230℃；电离能量：70ev；扫描范围：20-450amu。
124.5.样品准备
125.取5-15mg芳樟醇-β-环糊精载香材料并置于热重分析仪的陶瓷坩埚内，材料粒径要求均匀一致，且大于20目。
126.6.实验开始，采集热重曲线、红外吸收谱图、总离子流图。
127.(二)数据分析
128.缓释气体变化特征分析
129.如图7所示，采用面积归一化法计算某成分随温度变化在释放气体总量中的占比变化。以芳樟醇为例，其在以上温度下释放气体中所占的比例分别为7.1％、14.2％、0.4％、0，芳樟醇的释放量随温度的升高先增加后减少，在300℃基本释放完全。
130.具体的，本发明的原理是：串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，充入载气，设置载气流速；准备样品，样品粒径均匀且大于20目；分别设置tga实验、ftir实验以及gc/ms实验，其中tga实验设置两组，一组为静态tga实验，另一组为动态tga实验，采集样品的热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图；对热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图进行分析，对样品的缓释性能进行分析。
131.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，具有如下步骤：s10：串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，设置所述载气流速；s20：准备样品，所述样品粒径均匀且不大于20目；s30：分别设置tga实验、ftir实验以及gc/ms实验，其中所述tga实验设置两组，一组为静态tga实验，另一组为动态tga实验，采集所述样品的热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图；s40：对所述热重曲线、所述红外吸收谱图和所述总离子流图进行分析，分析所述样品的缓释性能。2.根据权利要求1所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述对所述热重曲线、所述红外吸收谱图和所述总离子流图进行分析的具体步骤为：分别采用静态分析方法和动态分析方法对所述热重曲线、所述红外吸收谱图和所述总离子流图进行分析。3.根据权利要求2所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述设置静态tga实验的具体步骤包括：第一步，将tga中充入氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气，设置气体的流速为20-40ml/min；第二步，设置所述tga由初始温度状态加热到任一温度ta，其中，室温＜ta＜1200℃，并保持在ta温度条件下恒温运行，设置所述温度的加热速率为1-500℃/min；第三步，采集输出所述热重曲线；第四步，采集所述ftir实验以及所述gc/ms实验的气体样品；所述ftir实验的气体样品为所述tga运行开始逸出的气体，对逸出气体全过程监测、采集；所述gc/ms实验的气体样品为在ta温度下所述tga运行产生的气体，对其进行采集。4.根据权利要求3所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述设置动态tga实验的具体步骤包括：第一步，将tga中充入氮气、氦气或以上任一气体与氧气的混合气、空气，设置气体的流速为20-40ml/min；第二步，设置所述tga由初始温度状态加热到tb，其中，室温＜tb＜1200℃，设置所述温度的加热速率为1-500℃/min，其中所述温度的加热速率参照所述gc/ms实验的气体样品采集的温度和运行时间，相邻所述gc/ms实验的气体样品采集的时间大于所述gc/ms实验分离检测的运行时间；第三步，采集热重曲线；第四步，采集所述ftir实验以及所述gc/ms实验的气体样品；所述ftir实验的气体样品为所述tga运行开始逸出的气体，对逸出气体全过程监测、采集；所述gc/ms实验的气体样品为所述tga由初始温度状态到tb温度范围内产生的气体，对其进行采集，所述gc/ms实验的气体样品包括温度在t1、t2、t3......tn下所述tga产生的气体。5.根据权利要求4所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述设置ftir实验的具体步骤包括：第一步，设置所述ftir的参数；其中，设置所述ftir的扫描范围为4000-400cm-1
，所述ftir的分辨率4-8cm-1
；
第二步，启动所述ftir，采集所述样品的红外吸收谱图。6.根据权利要求5所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述设置gc/ms实验方法的具体步骤包括：第一步，设置所述gc/ms的参数，包括色谱条件和质谱条件；其中，所述色谱条件包括设置色谱柱为弱极性柱，设置充入的载气为氦气，采用恒流模式充入所述载气，设置所述载气的流速为1.0ml/min，设置色谱升温程序，所述色谱升温程序为升温到50℃保持1-5min后，以5-50℃/min升温至260℃，保持1-10min；所述质谱条件为设置传输线温度为250℃，设置ei离子源温度为230℃，设置电离能量为70ev，设置扫描范围为20-450amu；第二步，对所述样品进行扫描，得到所述总离子流图。7.根据权利要求6所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述串联tga-ftir-gc/ms，设置传输线和各接口温度，所述传输线和各接口温度为250-300℃；所述载气的种类由通入tga的气体种类决定，所述载气流速设置为60-80ml/min。8.根据权利要求7所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述样品为载香材料，其中香精部分为gb2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中允许使用的食品用天然香料和合成香料，载香基底部分为环糊精类、明胶类、海藻酸盐类和壳聚糖类等。9.根据权利要求8所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述准备样品，所述样品粒径均匀且不大于20目的具体步骤包括：取1-10g所述样品研磨均匀，经筛网后，取5-15mg的所述样品放置在所述tga的陶瓷坩埚内。10.根据权利要求9所述的一种快速评价载香材料缓释性能的方法，其特征在于，所述对所述热重曲线进行分析为对所述样品起始热解温度进行分析，所述起始热解温度包括对所述样品的起始热解温度、半寿温度以及热失重区间。

技术总结
本发明提供了一种快速评价载香材料缓释性能的方法，属于缓释性能评价技术领域，该快速评价载香材料缓释性能的方法为串联TGA-FTIR-GC/MS技术；包括准备样品，样品粒径均匀且不大于20目；分别设置TGA实验、FTIR实验、GC/MS实验以及传输线和各接口温度、载气流速，其中TGA实验设置两组，一组为静态TGA实验，另一组为动态TGA实验，采集样品的热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图；对热重曲线、红外吸收谱图和总离子流图进行分析，对样品的缓释性能进行分析；该方法能够解决现有评价载香材料缓释性能的方法主要为拟合模型，导致载香材料缓释性能的评价效率低下且准确度差，缺乏可及性和可靠性的问题，同时能表征载香材料整个温度周期内香气释放变化情况。期内香气释放变化情况。期内香气释放变化情况。


技术研发人员：陈梦莹 于宏晓 赵昆 崔宏伟 张东海 岳勇 徐海涛 曹守涛 郑轩 尚斌 赵喆 岳珩 苗崇利 张莎莎
受保护的技术使用者：山东中烟工业有限责任公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/8/28