一种低各向异性镁合金及短流程制备大型结构件的方法与流程

1.本发明属于镁合金技术领域，尤其涉及一种低各向异性镁合金及短流程制备大型结构件的方法。


背景技术：

2.镁合金凭借密度低、比强度高等特点，作为结构材料时应用广泛。由于镁合金的晶体结构为密排六方(hcp)，塑性变形能力差，所能启动的滑移系不足以协调变形，导致轧制、锻造加工极易造成镁合金锭坯开裂，另外，由于hcp金属的低对称性，变形镁合金的力学行为表现出拉压非对称性和各向异性，具有明显的加载路径和取向相关性，导致轧制、锻造加工而成的大型镁合金结构件力学性能各向异性非常严重，导致结构件某一方向性能难以满足使用要求，因此，大尺寸、结构复杂的高性能镁合金结构件多采用铸造方式制备而成。然而通过铸造制备的镁合金结构件存在疏松、夹杂等缺陷问题，另外晶粒粗大，导致难以获得高强高延展性的镁合金结构件。
3.目前，为了避免使用的镁合金铸件存在缺陷，改善变形镁合金锭坯开裂及各向异性问题，逐渐采用预锻、预挤而成的镁合金坯料后进行二次加工制备镁合金结构件的加工方法。如申请号为202011595112.8的中国专利，公开了一种大外径镁合金环形锻件的锻造成形方法，其中实施例采用：az80铸锭
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xyz三向镦粗滚圆(热料回炉加热三次)
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机加通孔形成环坯
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环坯加热并环轧
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回炉加热并环轧成结构件；申请号为202111128440.1的中国专利，公开了一种航天用高成型性镁合金锻件制造方法，其中实施例采用：稀土镁合金铸锭
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铸锭预热并径向锻打
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回炉加热并轴向镦粗
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重复1-2次“径向锻打、轴向镦粗”工序。受限于锭坯开裂及各向异性问题，现有变形镁合金结构件制备工艺存在加工道次多难以实现短流程制备，随着锭坯预热次数增加，力学性能将不断降低，另外，基于现有镁合金加工设备，由于“预锻、预挤”工序存在，二次加工锭坯尺寸将受到影响。因此，提高一种用于短流程制备大型高性能变形镁合金结构件的低各向异性镁合金材料迫在眉睫。


技术实现要素：

4.本发明实施例的目的在于提供一种低各向异性镁合金，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明实施例是这样实现的，一种低各向异性镁合金，包括以下质量百分比的原料：gd 5.80-7.20wt％，y 0.02-2.00wt％，zr 0.30-0.60wt％，zn 0-0.60wt％，mn 0-0.10wt％，sb 0.02-0.3wt％，sr 0.02-0.05wt％，sn 0.04-0.1wt％，余量为镁。
6.本发明实施例的另一目的在于提供一种短流程制备大型锻环结构件的方法，包括以下步骤：
7.(1)采用半连续铸造将上述低各向异性镁合金制备成铸锭；
8.(2)对铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为460-480℃，时间为20-26h；
9.(3)将均匀化处理后的镁合金铸锭机械加工出直径为150-250mm的通孔，并将内外
棱进行倒圆角处理，得到坯料；
10.(4)将坯料进行温度为440-480℃，时间为3-5h的预热处理，将环轧机碾压辊、碾压轮、抱辊和上下锥辊预热至200～300℃并保温0.5h；
11.(5)对坯料进行环轧处理，环轧时碾压辊转速为15～50r/min，芯轴直线进给速度1～3mm/s，通过一火次环轧制备出大型镁合金锻环结构件。
12.优选地，步骤(1)中，所述铸锭采用圆铸锭，铸锭直径为650-750mm。
13.本发明实施例的又一目的在于提供一种短流程制备复杂截面结构件的方法，包括以下步骤：
14.(1)采用半连续铸造将上述低各向异性镁合金制备成铸锭；
15.(2)对铸锭进行均匀化处理得到坯料，均匀化温度为440-460℃，时间为18-24h；
16.(3)将处理好的坯料进行温度为440-460℃，时间为3-5h的预热处理，采用模锻方法通过上、下模具运动挤压坯料以充满整个模具型腔，上下模具温度490-510℃，锻件终锻温度350-400℃，变形速度5-20mm/s，通过一次火锻造出复杂截面大型结构件。
17.优选地，步骤(1)中，所述铸锭采用圆铸锭，铸锭直径为400-650mm。
18.本发明实施例的又一目的在于提供一种短流程制备宽幅板材结构件的方法，包括以下步骤：
19.(1)采用半连续铸造将上述低各向异性镁合金制备成铸锭；
20.(2)对铸锭进行均匀化处理得到坯料，均匀化温度为460-480℃，时间为24-30h；
21.(3)将坯料进行温度为460-480℃，时间为5-8h的预热处理，将轧机上下轧辊预热至440-480℃并保温1h；
22.(4)轧机一火次多道次轧制坯料，道次压下量5-20mm，道次加工率2～20％，终轧温度420-460℃，通过一次火轧制出宽幅板材结构件。
23.优选地，步骤(1)中，所述铸锭采用扁铸锭，铸锭尺寸为450
×
900
×
5000mm。
24.本发明实施例提供的一种低各向异性镁合金，利用原子间错排以及基体与gd、y元素之间弹性模量差异达到提升力学性能效果，从而保证本发明实施例合金系的基础性能指标，该镁合金属于可热处理强化体系，通过后续合理的时效热处理工艺，利用gd、y元素形成的细小mg5gd、mg
24
y5、mg
24
(gd、y)5作为析出强化相，在利用该合金所制备的结构件中抵抗外力形变过程时阻碍位错和滑移系运动，从而提高结构件整体抗拉强度；
25.该镁合金具有低各向异性特征，是区别于其他镁合金材料的一大重要特质，通常镁合金材料具有明显的各向异性，对于制备大型结构件是极其不利的，甚至导致结构件某一方向力学性能无法满足结构件使用要求，现有技术中一般采用多向反复锻造-挤压等方式解决镁合金各向异性问题，这使得结构件制备工程复杂化，难以短流程加工，本发明实施例通过添加不超过2.00wt％y元素，通过y元素的添加，使得偏聚到晶界形成的亚微米尺寸第二相粒mg
24
y5、mg
24
(gd、y)5，从而抑制了塑性加工过程中形成的压缩孪晶、拉伸孪晶转动，导致晶粒转动取向趋于无规则，极大弱化锻造、轧制过程形成的板织构强度，另外，y元素提高了滑移系启动的层错能，最终改变合金晶格的轴比c/a，降低了合金的基面织构强度，与其他合金相比，本发明实施例在不增加塑性加工难度的前提下，利用y元素添加实现了低各向异性镁合金材料的设计与制备；
26.zr元素作为铸锭凝固过程中结晶时的形核质点、细化晶粒，减少铸锭热裂倾向，本
发明实施例中zr的添加量为0.30～0.60wt％，在该范围内能够实现强度与塑性的结合；
27.在mg-gd-y-zn系合金中广泛存在着lpso相(mg
12
yzn)，其结构为长程有序结构，lpso相能够极大提高合金的强度和塑性，mg-gd-y-zn系合金中lpso相体积分数随zn含量的增加而增加，但是由于本合金元素严格限制了y含量，当zn含量过高(超过0.6wt％)，即y/zn比降低，不仅过多消耗掉所添加的y元素，在晶界处出现粗大的w相(mg3zn3y2)，未形成有益的lpso相；
28.本发明实施例中采用mn:0～0.10wt％，添加的少量mn元素的目的主要是在合金熔炼过程中通过形成mn-fe相达到控制fe元素含量的目的，进而提高镁合金耐性性能，然而在总合金化相对较小的mg-re系镁合金中，mn元素＞0.10wt％时，会对耐蚀性能起到反作用；
29.由于mg、sb两种原子半径差较大且sb在mg中的溶解度极小，sb难以在mg中形成固溶体，凝固过程中会优先析出mg3sb高温稳定相，同时sb元素极易与gd、y元素聚集，这将对后续时效处理过程gd、y元素时效析出起到诱导作用，加快mg5gd、mg
24
y5、mg
24
(gd、y)5一系列具有时效强化效果的纳米级第二相粒子析出，正是sb的辅助诱导作用使gd、y元素析出强化效果发挥到最大；
30.本发明实施例中，sn与sr元素为联合添加，作为优选，sn:sr≈2:1，利用本发明实施例的镁合金所制备的大型结构件可以应用于航天领域中高温工况，添加微量sn、sr元素主要用于形成mgsnsr相，除了强烈的细化晶粒作用，利用亚微米级mgsnsr相有效地抑制微裂纹扩展，从而提高高温屈服强度、高温疲劳性能，优选sn:sr≈2:1，是为了保证生成一定数量的mgsnsr相，其余sn元素将参与mg2sn相的生成，mg2sn能够降低临界剪切应力，启动锥面滑移系协调稀土镁合金相邻晶粒之间变形，提高塑性加工能力，保证短流程制备大型结构件。
具体实施方式
31.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
32.以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
33.实施例1
34.mg-6.00gd-1.5y-0.3zr-0.2zn-0mn-0.3sb-0.08sn-0.04sr合金一火次铸锭直接环轧工艺制备ф1.9m级锻环，其制备方法包括以下步骤：
35.(1)采用半连续铸造制备出铸锭；铸锭采用圆铸锭，铸锭直径选择ф700mm；
36.(2)对铸锭进行均匀化处理，均匀化温度选择470℃，时间选择24h；
37.(3)将均匀化处理的镁合金铸锭机械加工出ф200mm的通孔，并将内外棱进行倒圆角处理；
38.(4)将机械加工后的坯料进行460℃
×
3.5h预热，预热环轧机碾压辊、碾压轮、抱辊和上下锥辊至200℃并保温0.5h；
39.(5)环轧时碾压辊转速为30r/min，芯轴直线进给速度2mm/s，通过一火次环轧制备出外径ф1901mm、壁厚40.4mm、高度310mm的镁合金锻环。
40.实施例2
41.mg-5.8gd-0.02y-0.45zr-0.1zn-0.05mn-0.02sb-0.06sn-0.03sr合金一火次铸锭直接环轧工艺制备ф1.2m级锻环，其制备方法包括以下步骤：
42.(1)采用半连续铸造制备出铸锭；铸锭采用圆铸锭，铸锭直径选择ф700mm；
43.(2)对铸锭进行均匀化处理，均匀化温度选择470℃，时间选择24h；
44.(3)将均匀化处理的镁合金铸锭机械加工出ф200mm的通孔，并将内外棱进行倒圆角处理；
45.(4)将机械加工后的坯料进行460℃
×
4h预热，预热环轧机碾压辊、碾压轮、抱辊和上下锥辊至250℃并保温0.5h；
46.(5)环轧时碾压辊转速为30r/min，芯轴直线进给速度2mm/s，通过一火次环轧制备出外径ф1550mm、壁厚65mm、高度500mm的镁合金锻环。
47.实施例3
48.mg-7.20gd-2.00y-0.60zr-0zn-0.1mn-0.3sb-0.1sn-0.05sr合金采用一火次铸锭直接锻造工艺制备ф1m复杂截面结构件，其制备方法包括以下步骤：
49.(1)采用半连续铸造制备出铸锭；铸锭采用圆铸锭，铸锭直径选择ф500mm；
50.(2)对铸锭进行均匀化处理，均匀化温度选择440℃，时间选择24h；
51.(3)将处理好的坯料进行440℃
×
5h预热，采用模锻方法通过上、下模具运动挤压镁合金坯料以充满整个模具型腔，锻造出复杂截面大型结构件的最终形状，上下模具温度490℃，锻件终锻温度350℃℃，变形速度10mm/s。
52.实施例4
53.mg-6.0gd-1.0y-0.45zr-0.1zn-0.05mn-0.02sb-0.04sn-0.02sr合金采用一火次直接轧制工艺制备1.2m宽板材，其制备方法包括以下步骤：
54.(1)采用半连续铸造制备出铸锭；铸锭采用扁铸锭，铸锭尺寸选择450
×
900
×
5000mm；
55.(2)对铸锭进行均匀化处理，均匀化温度选择480℃，时间选择30h；
56.(3)将机械加工后的坯料进行480℃
×
6h预热，轧机上下轧辊预热至440℃并保温1h；
57.(4)热轧工艺采用一火次多道次轧制工艺，道次压下量5～18mm，道次加工率2～15％，板材最终厚度为20mm，终轧温度433℃。
58.上述实施例中，所述采用半连续铸造制备出铸锭的步骤，具体为以下步骤：
59.(1)配料：按照镁合金的化学成分要求计算其配料量，使用纯度99.95％以上的重熔用镁锭，合金化元素gd、y、zr以mg-40gd、mg-30y、mg 30zr中间合金的形式加入；
60.(2)熔炼：将原料投入熔炼炉，熔炼温度控制835-855℃，使用电磁搅拌器搅拌熔体，炉料完全熔化后扒掉表面的氧化渣并取样进行炉前分析和调整化学成分，直至满足成分要求；
61.(3)保温精炼：镁合金熔体中气体含量尤其是氢的含量较多，铸锭易出现比较严重的疏松，此外，熔体易氧化燃烧，会产生大量氧化夹杂和非金属夹渣因此镁合金熔铸中保温精炼是非常必要的，选用rj-6熔剂和氟化镁作为精炼剂，精炼温度为775-785℃，精炼时间为20-30min，再次对熔体进行炉前分析并对成分进行微调，并升温至800℃静置5min，最后降温至760℃进行铸造；
62.(4)铸造：铸造方法采用压缩气体低压转注金属的半连续铸造工艺。
63.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
64.性能测试：
65.对实施例1-实施例4制备出的构件分别进行纵向和横向上的力学性能测试，得到结果如表1所示：
66.表1
[0067][0068]
实施例1-实施例4之间的差异是因为制备方式不同造成的性能差异，这是因为不同方式变形程度不一样，而各向异性低表现在同一实施例的不同方向。
[0069]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种低各向异性镁合金，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：gd5.80-7.20wt％，y 0.02-2.00wt％，zr 0.30-0.60wt％，zn 0-0.60wt％，mn 0-0.10wt％，sb 0.02-0.3wt％，sr 0.02-0.05wt％，sn 0.04-0.1wt％，余量为镁。2.一种短流程制备大型锻环结构件的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用半连续铸造将如权利要求1所述的低各向异性镁合金制备成铸锭；(2)对铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为460-480℃，时间为20-26h；(3)将均匀化处理后的镁合金铸锭机械加工出直径为150-250mm的通孔，并将内外棱进行倒圆角处理，得到坯料；(4)将坯料进行温度为440-480℃，时间为3-5h的预热处理，将环轧机碾压辊、碾压轮、抱辊和上下锥辊预热至200～300℃并保温0.5h；(5)对坯料进行环轧处理，环轧时碾压辊转速为15～50r/min，芯轴直线进给速度1～3mm/s，通过一火次环轧制备出大型镁合金锻环结构件。3.根据权利要求2所述的一种短流程制备大型锻环结构件的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铸锭采用圆铸锭，铸锭直径为650-750mm。4.一种短流程制备复杂截面结构件的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用半连续铸造将如权利要求1所述的低各向异性镁合金制备成铸锭；(2)对铸锭进行均匀化处理得到坯料，均匀化温度为440-460℃，时间为18-24h；(3)将处理好的坯料进行温度为440-460℃，时间为3-5h的预热处理，采用模锻方法通过上、下模具运动挤压坯料以充满整个模具型腔，上下模具温度490-510℃，锻件终锻温度350-400℃，变形速度5-20mm/s，通过一次火锻造出复杂截面大型结构件。5.根据权利要求4所述的短流程制备复杂截面结构件的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铸锭采用圆铸锭，铸锭直径为400-650mm。6.一种短流程制备宽幅板材结构件的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用半连续铸造将如权利要求1所述的低各向异性镁合金制备成铸锭；(2)对铸锭进行均匀化处理得到坯料，均匀化温度为460-480℃，时间为24-30h；(3)将坯料进行温度为460-480℃，时间为5-8h的预热处理，将轧机上下轧辊预热至440-480℃并保温1h；(4)轧机一火次多道次轧制坯料，道次压下量5-20mm，道次加工率2～20％，终轧温度420-460℃，通过一次火轧制出宽幅板材结构件。7.根据权利要求5所述的短流程制备宽幅板材结构件的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铸锭采用扁铸锭，铸锭尺寸为450
×
900
×
5000mm。

技术总结
本发明适用于镁合金技术领域，提供了一种低各向异性镁合金，包括以下质量百分比的原料：Gd 5.80-7.20wt％，Y 0.02-2.00wt％，Zr 0.30-0.60wt％，Zn0-0.60wt％，Mn 0-0.10wt％，Sb 0.02-0.3wt％，Sr 0.02-0.05wt％，Sn 0.04-0.1wt％，余量为镁。本发明还提供了短流程制备大型结构件的方法。本发明利用原子间错排以及基体与Gd、Y元素之间弹性模量差异达到提升力学性能效果，从而保证合金系的基础性能指标，利用稀土元素联合作用及成型工艺精准控制可实现短流程制备大型结构件。实现短流程制备大型结构件。


技术研发人员：周古昕 李金宝 段文超 毛华 王生 郎玉婧 韩峰 潘艳林 朱新杰
受保护的技术使用者：中国兵器科学研究院宁波分院
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/8/28