一种甜香型多孔碳材料的制备及在加热卷烟中的应用的制作方法

1.本发明涉及加热卷烟材料开发技术领域，特别涉及一种甜香型多孔碳材料的制备及在加热卷烟中的应用。


背景技术：

2.加热卷烟是一种新型的烟草消费形式，主要利用加热装置对烟草制品(如烟丝、再造烟叶等)进行低温加热，使其释放出挥发性香味物质及烟碱，然后由消费者吸食。因其低温、非燃烧属性决定了其与常规卷烟、电子烟存在明显区别。正因如此，加热卷烟为了获得与常规燃烧型卷烟类似的烟雾效果需要额外添加发烟剂(如甘油、丙二醇)，以产生足够多的烟雾量。同时，因大部分潜香型物质在低温加热状态下未进行有效热裂解和转化，导致加热卷烟香味物质含量少、吸味寡淡。为了弥补香味物质的欠缺，一般采用外加香精香料的方式，将挥发性香精香料负载于烟丝或再造烟叶中，以期待获得更丰富、饱满的吸味体验。
3.目前，加热卷烟常用的加香工艺仍然借鉴于常规燃烧型卷烟，即采用喷施或涂覆的方式，使香精香料与烟草芯材结合。但是，本领域公知的，常规处理的烟草芯材(如烟丝、再造烟叶、烟草棒等)由于其内在物理结构未发生本质改变，微观层面上烟草内部组织对挥发性香精缺乏吸附力，从而引起香精负载能力弱、负载量低、加工过程香味损失量大等问题。为此，急需要开发一种特异性挥发性香精负载材料，以克服上述问题。常见的吸附材料有硅藻土、分子筛、活性炭等，这些材料虽然有较强的吸附能力，但在加热卷烟中往往存在一些致命缺陷，比如π-π堆积导致的脱附能力弱、脱附温度过高，孔道过小或不均导致的孔道扩散能力弱、表面扩散梯度不均，以及材料本身在高温时具有的催化裂解作用所引起的香精变质等问题。因此，针对材料的改性和个性化修饰对该类材料在加热卷烟中的适用性研究至关重要。
4.另外，就加热卷烟烟芯的增香材料而言，不仅要具备较强的香精负载能力，同时要满足香精分子的梯次化释放，否则会导致烟气香韵风格逐口不一致，感官差异明显等问题。甜香口味是一种常见的卷烟风味，具有十分重要的地位。而针对该口味特征，一般的芯材往往难以有效实现目标香精的稳定释放，香韵维持相对困难。为了维持香韵特征的均匀性和稳定性，急需定制化的匹配芯材、结构以及香精香料配方。
5.因此，如何个性化构筑加热卷烟烟芯负载材料，以及如何针对挥发性香精分子结构修饰以获得高负载、匀释放、风味稳定的甜香型加热卷烟烟芯设计方案等问题，已成为当下加热卷烟材料开发技术攻关的重要课题。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题是提供一种甜香型多孔碳材料的制备及在加热卷烟中的应用，其解决现有技术中材料吸附-脱附能力差、结构不稳定、甜香释放不均匀等问题。
7.本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
8.一种甜香型多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
9.s1、选取干净、长度在1-5cm的干燥烟梗，置于水中充分浸泡24h后，捞出沥干备用；
10.s2、将s1所得烟梗置于微波反应器中，2500w微波膨胀5-30min；
11.s3、将膨胀后的烟梗粉碎，粉碎后的粒径为400-800目的粉末；
12.s4、将s3所得烟梗粉末用1:10的1％的koh和0.1％苯磺酸钠混合液溶解，100℃搅拌48h后加入peo-pi-ps交联物，持续搅拌加热至材料固化；
13.s5、将上述软模板材料粉碎后置于管式热解炉中、n2保护下300℃碳化15min，然后以15℃/min程序升温至850℃碳化90min，得到烟梗多孔碳材料；
14.s6、将2,3-二氢-3-羟基-5-(2-巯基乙氧基)-6-甲基-4(h)-吡喃-4-酮负载于上述s5得到的烟梗多孔碳材料中，形成甜香型多孔碳材料。
15.优选地，s1中的烟梗来自于打叶复烤后废弃烟梗，烟梗的浸泡回潮过程含水率为27.5％-35％。
16.优选地，s3的粉碎方法为采用先机械预粉碎至60-200目，再球磨粉碎至400-800目。
17.优选地，s4中的peo-pi-ps交联物，交联物分子量为2000-10000，其中，peo、pi、ps的质量比为10:2:1，分散剂为90％的po-10和10％的水。
18.优选地，s6中的负载，采用真空吸附法，负压100pa，连续多次吸附至接近饱和，饱和吸附量为107.3mg/g。负载形式包含弱的物理性吸附以及甜香分子与多孔碳活性位点间强的化学性结合。
19.一种甜香型多孔碳材料在加热卷烟中的应用。
20.优选地，所述甜香型多孔碳材料用于制备加热卷烟烟芯，所述加热卷烟烟芯包括：过滤段、降温段以及加热段，所述加热段由所述甜香型多孔碳材料和烟叶薄片组成。
21.优选地，所述烟叶薄片中包括：乙基麦芽酚、2,5-二甲基吡嗪、薄荷醇、2-乙酰基吡咯、香兰素、烟草精油、枫槭浸膏，各组分占烟叶薄片总质量的0.1
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、0.13
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、0.5
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、0.1
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、1.5
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22.优选地，所述烟叶薄片中包含：乙基麦芽酚、2,5-二甲基吡嗪、薄荷醇、2-乙酰基吡咯、香兰素、烟草精油、枫槭浸膏，各组分占烟叶薄片总质量的0.1
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、0.13
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、0.5
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、0.1
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、0.15
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、1.5
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、0.5
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23.优选地，所述加热段的加热温度为135℃-300℃。
24.本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
25.(1)利用废弃烟梗定制化构筑特殊形貌结构的甜香多孔碳材料，解决挥发性分子与材料的释放动力学匹配性问题，实现高负载、匀释放的技术效果。
26.(2)特定的甜香型分子结构与多孔材料活性位点结合，搭配基底香料，形成甜香浓郁、风味稳定的感官效果。
附图说明
27.被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
28.图1为本发明的甜香多孔碳材料的三维结构示意图。
29.图2为甜香多孔碳材料电镜扫描图。
30.图3为本发明的甜香多孔碳材料在加热卷烟烟芯中的应用示意图。
具体实施方式
31.现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
32.本发明公开了一种甜香型多孔碳材料的制备及在加热卷烟中的应用。该方法以烟梗废弃物为原料，通过微波膨胀、粉碎、制浆、交联、软模板造孔、香料负载、香料修饰及烟芯复合等工艺，制备得到一种甜香型烟梗多孔碳加热卷烟载香材料。将其应用在加热卷烟烟芯中，可获得一种甜香饱满、释放稳定的加热卷烟烟支，实现个性化和功能化的加热卷烟消费体验。下面以实施例详细说明：
33.实施例1
34.(1)一种甜香型多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
35.s1、选取干净、长度在5厘米左右的打叶复烤后的废弃干燥烟梗，置于60℃热水中充分浸泡24小时后，捞出沥干表面水分备用；
36.s2、将s1所得烟梗置于微波反应器中，2500w微波膨胀5min-30min，直至烟梗体积膨胀2-3倍，结构松脆、干燥；
37.s3、将膨胀后的烟梗粉碎成粒径为400目的粉末，粉碎工艺采用先机械预粉碎，过筛除去难以粉碎的大颗粒纤维组织得到60-200目的粗粉末，再利用球磨仪粉碎至400目；
38.s4、取上述烟梗粉末10g，搅拌下分批加入到10倍质量比的1％ koh和0.1％苯磺酸钠混合液中，然后在100℃下搅拌48小时至充分反应后连续恒流加入1g的peo-pi-ps交联物(预交联，peo、pi、ps的质量占比为10:2:1，分散剂为90％的po-10和10％的水，分子量控制在2000左右)，持续搅拌加热至材料固化；
39.s5、将上述软模板材料粉碎后置于管式热解炉中、n2下300℃碳化15min，然后以15℃/min程序升温至850℃碳化90min，得到烟梗多孔碳材料。材料的电镜扫描图如图2所示，该工艺下材料的比表面积为859.7m2/g，平均孔径为0.21μm，软模板剂残留小于1.5％；
40.s6、将2,3-二氢-3-羟基-5-(2-巯基乙氧基)-6-甲基-4(h)-吡喃-4-酮负载于上述烟梗多孔碳材料中,负载采用真空吸附法，负压100pa，连续多次吸附至接近饱和(饱和吸附量为107.3mg/g)，最终形成目标甜香型多孔碳材料。
41.(2)一种含甜香型多孔碳材料的加热卷烟烟芯的制备方法如下：
42.s1、烟芯包含过滤段、降温段、加热段三部分，采用逐段复合的方式将三部分进行组装形成加热卷烟烟芯；
43.其中，加热段由多孔碳材料和常规烟叶薄片组成。
44.具体的，加热段多孔碳材料和常规烟叶薄片呈中心轴线堆叠形式分布，近嘴端为多孔碳材料(具体如图3所示，其中：a、过滤段；b、降温段；c、多孔碳材料；d、薄片)，其中多孔碳材料和常规烟叶薄片的轴向长度比例为1:3。
45.具体的，所述烟叶薄片，除常规添加剂、发烟剂、水之外，还含有乙基麦芽酚、2,5-二甲基吡嗪、薄荷醇、2-乙酰基吡咯、香兰素、烟草精油、枫槭浸膏等基底香料；优选的，各组分占薄片总质量的0.1
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、0.13
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、0.5
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、0.1
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、0.15
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、1.5
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和0.5
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46.(3)结果评测：
47.采用中心针式加热，中心加热温度分别为180℃、210℃和250℃，其风味特征及感官效果如下表1所示：
48.表1
[0049][0050]
实施例2
[0051]
实施例2与实施例1类似的，为了进一步改变烟梗多孔碳材料的微观形貌以获得更大的负载能力、更稳定的香韵特征和释放行为，具体工艺参数变更如下：
[0052]
(1)将膨胀后的烟梗粉碎成粒径为800目的粉末；
[0053]
(2)取上述烟梗粉末10g，搅拌下分批加入到10倍质量比的1％ koh和0.1％苯磺酸钠混合液中，然后在100℃下搅拌48小时至充分反应后连续恒流加入3g的peo-pi-ps交联物(预交联，peo、pi、ps的质量占比为10:2:1，分散剂为90％的po-10和10％的水，分子量控制在5000左右)，持续搅拌加热至材料固化；
[0054]
(3)将上述软模板材料粉碎后置于管式热解炉中、n2下300℃碳化15min，然后以15℃/min程序升温至850℃碳化90min，得到烟梗多孔碳材料。该工艺下材料的比表面积为1017.5m2/g，平均孔径为0.3μm，软模板剂残留小于1.5％；
[0055]
(4)最后将2,3-二氢-3-羟基-5-(2-巯基乙氧基)-6-甲基-4(h)-吡喃-4-酮负载于上述烟梗多孔碳材料中，负载采用真空吸附法，负压100pa，连续多次吸附至接近饱和(饱和吸附量为119.4mg/g)，最终形成目标甜香型多孔碳材料。
[0056]
(5)所述甜香型多孔碳材料是在加热卷烟中的应用，采用中心针式加热，中心加热温度分别为210℃、240℃和280℃，其风味特征及感官效果如下表2所示：
[0057]
表2
[0058][0059]
由表1和表2可知，本技术制得的甜香型多孔碳材料在加热卷烟烟芯中使用时，当匹配温度为135-300℃时，风味特征和感官效果稳定，尤其是在180-280℃时更为稳定。
[0060]
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。

技术特征：
1.一种甜香型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、选取干净的1-5cm长的干燥烟梗，置于水中充分浸泡24h后，捞出沥干备用；s2、将s1所得的烟梗置于微波反应器中，2500w微波膨胀5-30min；s3、将膨胀后的烟梗粉碎，粉碎后的粒径为400-800目的粉末；s4、将粉末用1:10的1％的koh和0.1％苯磺酸钠混合液溶解，100℃搅拌48h后加入peo-pi-ps交联物，持续搅拌加热至材料固化；s5、将上述软模板材料粉碎后置于管式热解炉中、n2保护下300℃碳化15min，然后以15℃/min速度升温至850℃碳化90min，得到烟梗多孔碳材料；s6、将2,3-二氢-3-羟基-5-(2-巯基乙氧基)-6-甲基-4(h)-吡喃-4-酮负载于上述s5得到的烟梗多孔碳材料中，形成甜香型多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的甜香型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，s1中的烟梗选自于打叶复烤后废弃烟梗，烟梗的浸泡回潮过程含水率为27.5％-35％。3.根据权利要求1所述的甜香型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，s3的粉碎方法为采用先机械预粉碎至60-200目，再球磨粉碎至400-800目。4.根据权利要求1所述的甜香型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，s4中的peo-pi-ps交联物，交联物分子量为2000-10000，其中peo、pi、ps的质量比为10:2:1，分散剂包括90％的po-10和10％的水。5.根据权利要求1所述的甜香型多孔碳材料的制备方法，其特征在于，s6中的负载，采用真空吸附法，负压100pa，连续多次吸附至饱和。6.一种根据权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的甜香型多孔碳材料在加热卷烟中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述甜香型多孔碳材料用于制备加热卷烟烟芯，所述加热卷烟烟芯包括：过滤段、降温段以及加热段，所述加热段由所述甜香型多孔碳材料和烟叶薄片组成。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述烟叶薄片中包括：乙基麦芽酚、2,5-二甲基吡嗪、薄荷醇、2-乙酰基吡咯、香兰素、烟草精油、枫槭浸膏，各组分占烟叶薄片总质量的0.1
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、0.13
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、0.5
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、0.15
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、1.5
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、0.5
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。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述加热段的加热温度为135℃-300℃。

技术总结
本发明公开了一种甜香型多孔碳材料的制备方法及其在加热卷烟中的应用，该制备方法包括以下步骤：选取干净的干燥烟梗，水中充分浸泡后，捞出沥干备用；将烟梗置于微波反应器中微波膨胀；将膨胀后的烟梗粉碎；将粉末用KOH和苯磺酸钠混合液溶解后加入交联物，加热至材料固化；将材料粉碎后碳化，得烟梗多孔碳材料；将2,3-二氢-3-羟基-5-(2-巯基乙氧基)-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮负载于烟梗多孔碳材料中，形成甜香型多孔碳材料。本申请利用废弃烟梗定制化构筑特殊形貌结构的甜香多孔碳材料实现高负载、匀释放的技术效果；特定的甜香型分子结构和基底香料搭配，形成甜香浓郁、风味稳定的感官效果。官效果。官效果。


技术研发人员：许克静 张展 陈小龙 李世杰 牛亚鹏 姚倩 马波波 杨金初 李悦
受保护的技术使用者：河南中烟工业有限责任公司
技术研发日：2023.06.06
技术公布日：2023/8/28