丙交酯的生产工艺的制作方法

丙交酯的生产工艺


背景技术：

1.本发明涉及一种进行两次反应性蒸馏然后通过与气相侧线采出洗涤塔连接的主蒸馏塔连续生产光学纯丙交酯的工艺。丙交酯是乳酸的环状二聚体，可用作生产高分子量聚乳酸的中间体。这些聚合物可用于生物医学工业和其他应用中，例如由于这些聚合物具有在形成环境可接受的降解产物的同时被生物和水解降解的能力，从而这些聚合物可以用作可分解的包装材料。
2.合成丙交酯的已知方法的实例包括浓缩作为原料的乳酸以减少水含量并促进引发乳酸分子之间开始酯化的步骤、在去除酯化产生的水期间预聚合乳酸以生成乳酸低聚物的步骤以及将由此获得的乳酸低聚物解聚为粗丙交酯的步骤。进行这些浓缩、预聚合和解聚的方法是本领域已知的，例如美国专利第6326458号。
3.本领域公知的，乳酸包含两种光学异构体，即(r)-乳酸和(s)-乳酸。因此，从乳酸的对映异构体形成丙交酯产生了三种具有不同几何结构的立体异构体，分别为(r，r)-丙交酯(或d-丙交酯)、(s，s)-丙交酯(或l-丙交酯)和(r，s)-丙交酯(或内消旋丙交酯)。在实践中，进料到系统的粗乳酸含有选自(s)-乳酸和(r)-乳酸的两种乳酸中的一种作为主要组分。因此，通过解聚产生的粗丙交酯包含大部分的光学纯丙交酯(l-丙交酯或d-丙交酯)、小部分的内消旋丙交酯以及小得多的量的剩余的第三种丙交酯。
4.虽然美国专利第6326458号中描述的这种三步法使得能够从乳酸水溶液中获得粗丙交酯，该工艺的一个缺点是随着乳酸被浓缩并预聚合到乳酸低聚物的过程中，乳酸接触升高的温度逐步增加。起始乳酸通常具有非常高的光学纯度，其中(s)-乳酸更具商业性。然而，在这些条件下发生一些外消旋，例如，(s)-乳酸转化为(r)-乳酸，这导致主要产物l-丙交酯的损失和粗丙交酯中内消旋丙交酯的量的增加。这在从光学纯丙交酯(例如l-丙交酯)分离内消旋丙交酯期间会产生问题。在进行聚合之前可能需要额外的纯化步骤。因此，希望提供一种使乳酸外消旋最小化并增加l-丙交酯的产率的更有效的方法。
5.来自解聚的粗丙交酯不仅包含丙交酯而且还包含其他杂质，例如残余乳酸、水、乳酸低聚物和其他反应副产物。聚乳酸的分子量由丙交酯中羟基杂质的量控制。特别地，在丙交酯中水、乳酸和乳酸低聚物的存在往往会延缓聚合，并且所得聚乳酸将不具有适合其用作生物可降解聚合物的高分子量。已经表明，能够通过基于组分之间的挥发性差异的蒸馏来实现从l-丙交酯分离杂质。粗丙交酯的主要组分挥发性降低的相对顺序是水、乳酸、内消旋丙交酯、l-丙交酯、线性乳酸二聚体，它们在常压下沸点分别约为100℃、215℃、250℃、255℃和350℃，线性乳酸三聚体、线性乳酸四聚体等的沸点甚至更高。
6.如美国专利第5236560号所述，将含有丙交酯、乳酸、乳酸低聚物和水的粗丙交酯进料至蒸馏塔，其中纯的丙交酯以气相形式从蒸馏塔的侧线采出口排出。
7.美国专利第10023553号描述了一种工艺，其中通过解聚制备的粗丙交酯在蒸馏塔之前在反应容器中保持至少5小时的时间，其目的在于以增加乳酸低聚物含量为代价降低乳酸含量。纯的丙交酯以气相形式从蒸馏塔的侧线采出口移出。
8.虽然基本上不含乳酸的纯的气相丙交酯能够获得为美国专利第5236560号和美国
专利第10023553号中描述的来自蒸馏塔的侧排产物，其仍含有少量的内消旋丙交酯和乳酸低聚物。由于在蒸馏过程中乳酸与丙交酯的副反应而形成部分乳酸低聚物。纯的丙交酯中残留的乳酸低聚物对聚合过程中的聚合速率产生负面影响，从而产生相对低分子量的聚乳酸。为了获得实际上纯的l-丙交酯，将纯的气相丙交酯冷凝后并进行进一步的纯化步骤，例如熔融结晶。通过熔融结晶能够容易地将残余的内消旋丙交酯从l-丙交酯中分离。然而，由于乳酸低聚物往往更粘稠并会粘在丙交酯的表面上，难以通过熔融结晶从丙交酯中除去残留的乳酸低聚物。因此，希望提供一种生产基本上不含乳酸和乳酸低聚物的高度纯化的丙交酯的有效方法，其有利于制备高分子量聚乳酸。


技术实现要素：

9.本发明的一个目的是开发一种基于两次反应性蒸馏(即用于乳酸的浓缩和乳酸低聚物的制备的第一反应性蒸馏和用于解聚由此获得的乳酸低聚物的第二反应性蒸馏)的工艺。
10.本发明的另一个目的是提供一种用于纯化粗丙交酯的连接有侧线采出洗涤塔的蒸馏塔，通过该蒸馏塔获得基本上不含乳酸和乳酸低聚物的纯的液体丙交酯。
附图说明
11.图1是表示根据本发明的优选的丙交酯生产系统的示意图。
具体实施方式
12.关于常规反应顺序，通过在乳酸浓缩装置中随后在乳酸缩合装置中进行加热来蒸发乳酸中所含的水，其中能够进行乳酸缩合(预聚合)反应以产生乳酸低聚物。根据本发明，上述两个装置(即乳酸浓缩器和乳酸缩合反应器)被第一反应性蒸馏所取代。设备的支出和安装第一反应性蒸馏系统所需的空间显著减少。此外，利用第一反应性蒸馏系统具有的优点在于，乳酸的停留时间显著减少，使乳酸外消旋最小化，因此增加目标产物l-丙交酯的产率。
13.根据本发明，第一反应性蒸馏系统优选至少包括罐、蒸馏塔、冷凝器和蒸发器。根据工艺条件，罐的方向可以是水平的或竖直的。蒸馏塔可以是常规的塔或具有将塔的内部空间进行分隔的分隔壁的分隔壁塔。冷凝器可以是化学工业中常用的任何类型，包括并流冷凝器和逆流冷凝器。蒸发器不仅提供水蒸发所需的能量，而且是乳酸缩合反应发生之处。
14.乳酸水溶液可分别含有例如0重量％至50重量％的水和50重量％至100重量％的乳酸。乳酸水溶液的温度优选在60℃至150℃范围内，更优选在100℃至150℃范围内。
15.在第一反应性蒸馏塔中，能够进行乳酸浓缩和乳酸缩合反应，用于生成乳酸低聚物。作为上述乳酸缩合反应的结果得到的乳酸低聚物的平均分子量一般范围为300至10000，优选范围为450至5000，更优选范围为600至2500。
16.关于安装在第一反应性蒸馏系统的蒸馏塔中的传质元件的类型，本发明没有特别限制。通过使用选自由塔板、散堆填料、规整填料及其任意组合组成的组的合适的传质元件获得良好的结果。然而，规整填料尤其适合作为传质元件，具有减少塔压降和塔内液体滞留的优点。优选地，规整填料的比表面积在50m2/m3至750m2/m3的范围内，更优选在125m2/m3至
500m2/m3的范围内。
17.根据本发明，第一反应性蒸馏的蒸馏塔配备有至少一个蒸发器。蒸发器可以是化学工业中常见的任何类型，包括降膜、强制循环、热虹吸、短管、长管立式、长管卧式等，但不限于此。然而，由于其特别减少的液体滞留和高的传热系数，优选降膜蒸发器，以最小化乳酸在蒸发器中的停留时间，因此减少任何不利的副反应，例如外消旋反应。
18.第一反应性蒸馏的蒸馏塔及其相关的蒸发器优选地分别安装在罐的顶部，以形成在其中发生乳酸缩合和蒸馏的单个封闭区域。乳酸水溶液优选地连续进料到蒸馏塔的入口，该入口位于塔的上端与下端之间的位置。反应溶液进入降膜蒸发器的顶部沿包括作为传热和反应区的长竖直管向下流动，从竖直管末端排出含有气相的物流从而离开蒸发系统。气液两相流直接流到连接的罐中，其中蒸汽从液体中脱离。脱离的蒸汽通过罐向上流到顶部安装的蒸馏塔的底部，来自蒸馏塔的液体被回收到罐中。为了防止降膜蒸发器的管内的液膜破裂，反应溶液的蒸发通常小于15重量％至30重量％。罐底的液体的大部分作为反应溶液经由输送泵再循环至降膜蒸发器的顶部以进行连续乳酸缩合，同时罐底的液体的小部分被进料至后续的解聚反应器。反应溶液一般在120℃至200℃温度范围(优选150℃至180℃温度范围)、在50mbar以下(优选30mbar以下)的减压下加热。
19.在第一反应性蒸馏的蒸馏塔的工艺中，塔内建立浓度梯度，水在精馏段富集，诸如乳酸和乳酸低聚物的高沸点组分在汽提段富集。包含在乳酸水溶液中的水和在乳酸缩合过程中产生的水被蒸馏出作为塔顶气相流，该塔顶气相流被冷凝器冷凝，得到基本上由水组成的冷凝物流。冷凝物流的一部分优选回流到塔中而冷凝物流的另一部分可被排出。由真空系统除去未在冷凝器中冷凝的气体。在塔内液化的基本上由乳酸和乳酸低聚物组成的高沸点馏分流回罐中。
20.根据本发明，解聚反应器实际上是至少包括罐、蒸馏塔、冷凝器和降膜蒸发器的第二反应性蒸馏系统。同样，在第二反应性蒸馏中，蒸馏塔及其相关的降膜蒸发器分别直接安装在罐的顶部，形成单独封闭区域，在该封闭区域内进行解聚和蒸馏。安装在蒸馏塔中的传质元件包括塔板、散堆填料、规整填料及其任意组合。然而，规整填料尤其适合作为传质元件，具有减少塔压降和塔内液体滞留的优点。优选地，规整填料的比表面积在50m2/m3至750m2/m3的范围内，更优选在125m2/m3至500m2/m3的范围内。冷凝器可以是化学工业中常用的任何类型，包括并流冷凝器和逆流冷凝器。
21.在第二反应性蒸馏中加入例如辛酸亚锡的催化剂，并与来自第一反应性蒸馏的乳酸低聚物混合，其混合物作为反应溶液的一部分进料到降膜蒸发器的顶部，其中，生成并蒸发丙交酯。气液两相流从降膜蒸发器的管的底部流出并直接流到连接的罐中，其中蒸汽从液体中脱离。脱离的蒸汽通过罐向上流到顶部安装的蒸馏塔的底部，来自蒸馏塔的液体被回收到罐中。为了防止降膜蒸发器的管内的液膜破裂，反应溶液的蒸发通常小于15重量％至30重量％。罐的底部的液体的大部分作为反应溶液的部分经由输送泵再循环至降膜蒸发器的顶部以进行连续解聚，同时罐的底部的液体的小部分被除去作为排放流，该排放流含有从系统中析出的锡催化剂和金属的残留物。反应溶液一般在120℃至250℃温度范围(优选150℃至220℃温度范围)下、在100mbar以下(优选20mbar以下)的减压下加热。形成由大部分的l-丙交酯和一些内消旋丙交酯、乳酸低聚物、残留水和乳酸(例如，60重量％至99重量％的l-丙交酯、0重量％至15重量％的内消旋丙交酯、0重量％至10重量％的乳酸、0重
量％至12重量％的乳酸低聚物和0重量％至3重量％的水)组成的塔顶低沸点馏出物流，即粗丙交酯。基本上由未转化的乳酸低聚物组成的高沸点馏分流回罐中。
22.将来自第二反应性蒸馏的顶部安装的蒸馏塔的粗丙交酯进料至后续的主蒸馏塔进行l-丙交酯的纯化。基于组分之间的挥发性差异将粗丙交酯分馏。粗丙交酯中主要组分挥发性降低的相对顺序是水、乳酸、内消旋丙交酯、l-丙交酯和乳酸低聚物。挥发性较低的组分(例如乳酸低聚物)具有比l-丙交酯更高的沸点，在塔的底部浓缩并作为底部产物除去。来自主蒸馏塔的塔顶产物流包含大部分的内消旋丙交酯和小部分的乳酸和l-丙交酯。具有高纯度l-丙交酯的丙交酯产物作为气相侧排产物从主蒸馏塔中排出。
23.通过冷凝器冷凝主蒸馏塔顶部的塔顶蒸汽流，以获得内消旋丙交酯富集的冷凝物流。由真空系统除去未在冷凝器中冷凝的蒸汽。为了高效地从内消旋丙交酯中除去其他组分，优选将冷凝物流的一部分回流到塔中。冷凝物流的另一部分可以进料至另外的纯化系统例如蒸馏、结晶或其组合，以获得纯的内消旋丙交酯。
24.在汽提段中浓缩的液体底部流从主蒸馏塔的底部排出并随后分成底部产物流和再循环流。由于在相对高的底部温度条件下丙交酯与残余乳酸之间发生的副反应，观察到底部产物流中乳酸低聚物含量的增加。底部产物流优选回流至第二反应性蒸馏系统，作为用于解聚为生成丙交酯的反应溶液的一部分。
25.作为主蒸馏塔的气相侧排产物而排出的丙交酯产物流基本上不含水和乳酸。然而，由于在蒸馏过程中丙交酯和残余乳酸之间发生的副反应，其仍然含有少量的乳酸低聚物。丙交酯产物中残留的乳酸低聚物对聚合过程中的聚合速率具有负面影响，从而产生相对低分子量的聚乳酸。
26.根据本发明，将上述主蒸馏塔的气相侧排产物流直接进料到带有塔顶冷凝器的侧线采出洗涤塔的底部，并将来自侧线采出洗涤塔的底部产物回流到主蒸馏塔。在侧线采出洗涤塔中，l-丙交酯从残留的乳酸低聚物分离。在侧线采出洗涤塔的顶部获得基本上不含乳酸和乳酸低聚物的纯l-丙交酯。通过合适的方法(例如通过产物分析或在线分析)确保侧线采出洗涤塔的顶部的l-丙交酯的纯度，这相应地影响侧线采出洗涤塔中的回流比。例如通过在侧线采出洗涤塔中适当灵敏点处的温度测量来控制主蒸馏塔侧排产物的采出量，该温度测量控制侧线采出洗涤塔的顶部冷凝器下游的冷凝物管线中的阀的开度。由于对液位以及由此对该冷凝器中的有效冷凝面积的相关影响，实现了对主蒸馏塔的侧排产物采出量的自动调节。
27.具有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔优选在低温和减压下实施。主蒸馏塔的顶部的压力优选在3mbar至25mbar的范围内，更优选在5mbar至15mbar的范围内。主蒸馏塔的底部的压力优选在10mbar至35mbar的范围内，更优选为12至25mbar的范围内。
28.安装在具有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔中的传质元件由塔板、散堆填料、规整填料及其任意组合组成。然而，规整填料尤其适合作为传质元件，具有减少塔压降和塔内液体滞留的优点。优选地，规整填料的比表面积在125m2/m3至750m2/m3的范围内，更优选在250m2/m3至350m2/m3的范围内。主蒸馏塔和侧流塔的冷凝器可以是化学工业中常用的任何类型，包括并流冷凝器和逆流冷凝器。
29.图1示意性地示出了根据本发明的优选丙交酯生产系统，该系统包括第一反应性蒸馏的塔2、冷凝器4、罐9、降膜蒸发器10、泵12、第二反应性蒸馏的塔15、冷凝器17、罐22、降
膜蒸发器23、泵25、主蒸馏塔29、冷凝器31、泵37、降膜蒸发器39、侧线采出洗涤塔43和冷凝器45。
30.乳酸进料水溶液通过流1连续进料至第一反应性蒸馏塔2。基本上由水组成的塔顶蒸汽通过流3被排出并随后在冷凝器4中冷凝。冷凝物被分成从顶部蒸馏掉的塔顶液体产物流8，以及回流流7，该回流流7被回流到第一反应性蒸馏塔2的顶部。未冷凝的蒸汽通过流5除去。乳酸和乳酸低聚物在塔2的底部浓缩并流回罐9。罐9底部的底部流11随后经由泵12输送并分成底部产物流14和再循环流13，该底部产物流14与流26合并，该再循环流13进料至降膜蒸发器10的顶部，部分蒸发然后流入罐9。蒸汽从罐9中的液体脱离。脱离的蒸汽向上流到塔2的底部并且来自蒸馏塔2的液体被回收到罐9中。
31.与解聚催化剂流28混合的底部产物流14与流26和流41合并，连续进料至降膜蒸发器23的顶部。含有大部分丙交酯的塔顶蒸汽通过流16排出并随后在冷凝器17中冷凝。冷凝物被分成从顶部蒸馏掉的塔顶液体产物流21，以及回流流20，其被回流到第二反应性蒸馏塔15的顶部。未冷凝的蒸汽通过流18除去。未转化的乳酸低聚物在塔15的底部浓缩并流回罐22。罐22底部的底部流24随后经由泵25输送并分成底部产物流27和再循环流26，该底部产物流27为排放流，该再循环流26进料至降膜蒸发器23的顶部，部分蒸发然后流入罐22。蒸汽从罐22中的液体脱离。脱离的蒸汽向上流到塔15的底部并且来自蒸馏塔15的液体被回收到罐22中。
32.来自第二反应性蒸馏塔15顶部的塔顶产物流21进料至主蒸馏塔29。内消旋丙交酯富集的塔顶蒸汽通过流30排出，随后在冷凝器31中冷凝。冷凝物被分成从主蒸馏塔顶部蒸馏出来的塔顶产物流35以及回流流34，该回流流34回流到主蒸馏塔的顶部。未冷凝的蒸汽通过流32除去。乳酸低聚物在主蒸馏塔29的底部浓缩并作为底部流36排出。底部流36随后被分成底部产物流41和再循环流38，该底部产物流41与流26合并，该再循环流38进料至降膜蒸发器39的入口，部分蒸发然后通过流40流至主蒸馏塔29的底部。在主蒸馏塔29的入口流21下方的位置排出的气相侧排产物流42具有高纯度的l-丙交酯，进料至侧线采出洗涤塔43的底部。基本上由l-丙交酯组成的塔顶蒸汽通过流44排出并随后在冷凝器45中冷凝。冷凝物被分成从顶部蒸馏掉的塔顶液体产物流49以及回流流48，该回流流48回流到侧线采出洗涤塔43的顶部。通过流46除去未冷凝的蒸汽。底部产物流50回流至主蒸馏塔29。
33.随后，下面参照附图和示例更详细地说明本发明。
34.示例
35.示例1
36.进行如图1所示的根据本发明实施例的第一反应性蒸馏系统的反应性蒸馏。蒸馏塔2共有9个理论级。将质量流率为250kg/h的乳酸流1(90重量％乳酸)的水溶液在110℃的温度下连续进料至蒸馏塔2，进料入口位于理论级7的位置。蒸馏塔2的精馏段和汽提段分别采用比表面积为441m2/m3和250m2/m3的规整填料作为质量交换元件。在通过乳酸水溶液的脱水和乳酸缩聚生成水的同时蒸馏除去水。降膜蒸发器10提供所需的热量并将反应溶液加热至180℃的温度。将质量流率为71kg/h、由基本上纯的水组成的塔顶产物流8除去，以进行进一步的水处理。底部产物流14包含大部分的乳酸低聚物。蒸馏塔2的顶压和底压分别为22mbar和27mbar。塔顶产物流8的排出点处的回流比为0.5∶1。对底部产物中的酸基含量的滴定表明，乳酸低聚物的平均数均分子量为800g/mol。
37.示例2
38.进行如图1所示的根据本发明实施例的第二反应性蒸馏系统的反应性蒸馏。蒸馏塔15共有6个理论级。来自第一反应性蒸馏的底部产物流14以177kg/h的质量流率和180℃的温度与催化剂(辛酸亚锡)流28在静态混合器(图1中未示出)中混合，与流26和41合并，其反应溶液进料到降膜蒸发器23的顶部。使用比表面积为125m2/m3的规整填料作为蒸馏塔15的质量交换元件。在降膜蒸发器23中通过乳酸低聚物的解聚生成丙交酯，同时蒸馏除去该丙交酯，该蒸发器将反应溶液加热至215℃的温度。将质量流率为172kg/h、大于85％重量的l-丙交酯的塔顶产物流21除去，以进行进一步的纯化。底部产物流27被除去作为排放流。蒸馏塔15的顶压和底压分别为7mbar和12mbar。塔顶产物流21的排出点处的回流比为0.3∶1。
39.示例3
40.进行如图1所示的根据本发明的实施例的具有侧线采出洗涤塔主蒸馏的蒸馏。使用比表面积为345m2/m3的规整填料作为两个塔的质量交换元件。主蒸馏塔29共有35个理论级，侧线采出洗涤塔43共有6个理论级。将来自第二反应性蒸馏的在107℃的温度下具有3550kg/h的质量流率的塔顶产物流21连续进料至主蒸馏塔29，进料入口位于理论级9的位置。将来自主蒸馏塔29的气相侧线采出产物流42在理论级33的位置处排出并进料至侧线采出洗涤塔43的底部。来自侧线采出洗涤塔43的底部产物流50回流到主蒸馏塔29，进料入口位于理论级33的位置。在主蒸馏塔29中，塔顶产物流35富集了内消旋丙交酯，底部产物流41含有大部分乳酸低聚物。来自侧线采出洗涤塔43的塔顶产物流49为基本上纯的l-丙交酯并用于随后的聚合。主蒸馏塔29的顶压和底压分别为8mbar和16mbar。塔顶产物流35的排出点处的回流比为5.5∶1。主蒸馏塔29的能耗为1.2mw。将不同流的组成列于下表中。
[0041][0042]
比较例3
[0043]
在具有气相侧线采出产物的用于纯化丙交酯的蒸馏塔中进行蒸馏。使用比表面积为345m2/m3的规整填料作为塔中的质量交换元件。该塔具有与示例3中所述的主蒸馏塔29相同数量的理论级，即总共35个理论级。将在107℃的温度下具有3550kg/h的质量流率的塔顶产物流21连续进料至蒸馏塔，进料入口位于理论级9的位置。来自蒸馏塔的气相侧线采出产物流在理论级33的位置排出，用于进一步纯化或聚合。蒸馏塔的顶压和底压分别为8mbar和16mbar。塔顶产物流的排出点处的回流比为5.5∶1。具有气相侧排产物的蒸馏塔的能耗为1.2mw。将不同流的组成列于下表中。
[0044][0045]
如根据本发明的上述示例中所述，进行两次反应性蒸馏然后通过具有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔获得基本上纯的l-丙交酯。本发明的l-丙交酯的生产工艺具有的优点在于，投资成本降低，以及生产基本上不含乳酸低聚物的高纯l-丙交酯，该l-丙交酯无需进一步纯化即可聚合为高分子量聚乳酸。如果使用含有大部分(r)-乳酸的乳酸水溶液作为原料，本发明的工艺也将适用于生产纯d-丙交酯。

技术特征：
1.一种光学纯丙交酯的连续生产工艺，进行两次反应性蒸馏然后通过具有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔，从乳酸水溶液中连续生产所述光学纯丙交酯。2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述两次反应性蒸馏包括用于制备乳酸低聚物的第一反应性蒸馏和用于将由此获得的乳酸低聚物解聚为丙交酯的第二反应性蒸馏。3.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述乳酸水溶液含有0重量％至50重量％的水和50重量％至100重量％的乳酸。4.根据权利要求2所述的工艺，其中，所述第一反应性蒸馏至少包括罐、蒸馏塔、冷凝器和蒸发器。5.根据权利要求4所述的工艺，其中，所述蒸发器优选为降膜蒸发器、强制循环蒸发器或热虹吸管蒸发器，最优选为降膜蒸发器。6.根据权利要求4所述的工艺，其中，所述蒸馏塔和所述降膜蒸发器优选分别安装在所述罐的顶部，形成单个封闭区域，在所述封闭区域内进行乳酸浓缩、乳酸缩合和相关的蒸馏。7.根据权利要求4所述的工艺，其中，在所述蒸馏塔中执行的蒸馏优选在50mbar以下的减压下进行。8.根据权利要求4所述的工艺，其中，所述蒸馏塔的传质元件选自由散堆填料、规整填料及其任意组合组成的组。9.根据权利要求2所述的工艺，其中，所述第二反应性蒸馏至少包括罐、蒸馏塔、冷凝器和蒸发器。10.根据权利要求9所述的工艺，其中，所述蒸发器优选为降膜蒸发器、强制循环蒸发器或热虹吸管蒸发器，最优选为降膜蒸发器。11.根据权利要求9所述的工艺，其中，所述蒸馏塔和所述降膜蒸发器优选分别安装在所述罐的顶部，形成单个封闭区域，在所述封闭区域内进行所述乳酸低聚物的解聚和相关的蒸馏。12.根据权利要求9所述的工艺，其中，在所述蒸馏塔中执行的蒸馏优选在100mbar以下的减压下进行。13.根据权利要求9所述的工艺，其中，所述蒸馏塔的传质元件选自由散堆填料、规整填料及其任意组合组成的组。14.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述主蒸馏塔是具有位于所述主蒸馏塔的进料入口与底部出口之间的气相侧线采出产物流的塔。15.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述侧线采出洗涤塔是具有顶部冷凝器而没有相关的蒸发器的塔。16.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述主蒸馏塔的气相侧线采出产物流直接进料到所述侧线采出洗涤塔的底部，并且来自所述侧线采出洗涤塔的底部产物回流到所述主蒸馏塔。17.根据权利要求1所述的工艺，其中，在所述主蒸馏塔中执行的蒸馏优选在35mbar以下的减压下进行。18.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述主蒸馏塔和所述侧线采出洗涤塔的传质元件选自由散堆填料、规整填料及其任意组合组成的组。

技术总结
本发明涉及一种进行两次反应性蒸馏然后通过具有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔从乳酸水溶液中连续生产光学纯丙交酯的工艺。第一反应性蒸馏用于制备乳酸低聚物，第二反应性蒸馏用于将由此获得的乳酸低聚物解聚为丙交酯。从第二反应性蒸馏产生的粗丙交酯在与带有侧线采出洗涤塔的主蒸馏塔中进一步纯化。出洗涤塔的主蒸馏塔中进一步纯化。出洗涤塔的主蒸馏塔中进一步纯化。


技术研发人员：眭建军
受保护的技术使用者：聚晟（新加坡）私人有限公司
技术研发日：2020.12.24
技术公布日：2023/8/24